YS/T 252.4-2007 英語 PDF (YST252.4-2007)

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YS/T 252.4-2007: ニッケルマットの化学分析方法。銅含有量の測定。チオ硫酸ナトリウム滴定法
YS/T 252.4-2007
ワイエス
非鉄金属業界標準
中華人民共和国
ICS77.120.40
H13
YS/T 252.4-1994 の置き換え
ニッケルマットの化学分析方法 -
銅含有量の測定 - チオ硫酸ナトリウム
滴定法
発行日: 2007年4月13日
実施日: 2007 年 10 月 1 日
発行者：中華人民共和国国家発展改革委員会
目次
序文…3
1 範囲 ... 5
2 方法のまとめ ... 5
3 試薬 ... 5
4 分析手順 ... 7
5 解析結果の計算 ... 7
6 精度...8
7 品質保証と管理 ... 9
序文
YS/T 252「ニッケルマットの化学分析方法」は 5 つの部分に分かれています。
YS/T 252.1 ニッケルマットの化学分析方法 - ニッケルの定量
含有量 - ジメチルグリオキシム重量法
YS/T 252.2 ニッケルマットの化学分析方法 - 鉄の定量
含有量 - スルホサリチル酸光度法
YS/T 252.3 ニッケルマットの化学分析方法 - コバルトの定量
内容 - フレーム原子吸光分光法
YS/T 252.4 ニッケルマットの化学分析方法 - コバルトの定量
含有量 - チオ硫酸ナトリウム滴定法
YS/T 252.5 ニッケルマットの化学分析方法 - 硫黄の定量
内容 - 燃焼中和滴定法
このパートはパート4です。
このパートは、YS/T 252.4-1994「ナトリウムによる銅含有量の測定」に代わるものである。
チオ硫酸塩滴定法」。YS/T 252.4-1994と比較すると、このパートは主に
以下の変更があります:
- 測定範囲を 6.00% ~ 30.00% から 6% ~ 55% に調整します。
- サンプル量を 0.200 g から 0.400 g に調整します。
- チオ硫酸ナトリウム標準溶液の濃度を0.02 mol/Lから調整する
0.01 mol/Lまで
- 品質保証および管理条件を補足して、再現性の限界を追加します。
この部分は、によって提案され、国家技術委員会の管轄下に置かれる。
非鉄金属標準化委員会。
この部分の責任起草組織：金川グループ株式会社
このパートの起草に参加した組織：広州非鉄金属研究
北京鉱業冶金総合研究所の研究所。
このパートの主な起草者: Liu Haidong、Yu Shengjie、Wang Zhong、Lin Xiuying、
趙俊鋒、朱玉強。
このパートの主な検証者: Dai Fengying、Zhang Yongjin、Mai Libi、Tang Shufang、
そしてユー・リー。
ニッケルマットの化学分析方法 -
銅含有量の測定 - チオ硫酸ナトリウム
滴定法
1 範囲
この規格は、高ニッケル中の銅含有量の測定方法を規定する。
マット。
この規格は、高ニッケルマット中の銅含有量の測定に適用されます。
測定範囲：6%～55%。
2 方法の要約
サンプルは塩酸と硝酸-塩素酸カリウムで分解される
飽和溶液。フッ化アンモニウムは鉄と溶液を隠すために使われます。
pH3.5～pH4に調整されています。ヨウ化カリウムを加えると、銅が
ヨウ化銅を沈殿させ、等量のヨウ素を沈殿させる。デンプンを使用する
指示薬として溶液を使用する。チオ硫酸ナトリウム標準滴定溶液を使用して間接的に
銅の量を決定します。
試薬3個
3.1 フッ化水素アンモニウム
3.2 ヨウ化カリウム
3.3 アンモニア水（ρ0.90 g/mL）。
3.4 塩酸（ρ1.19 g/mL）。
3.5 硝酸（ρ1.42 g/mL）。
3.6 硝酸（1 + 1）。
3.7 硫酸（1 + 1）。
3.8 尿素飽和溶液。
3.9 硫酸カリウム溶液（100g/L）。
3.10 硝酸-塩素酸カリウム飽和溶液：塩素酸カリウムを
硝酸（3.5）を飽和するまで加える。
3.11 デンプン溶液（5g/L）。
3.12 銅標準溶液：金属銅（質量
銅分率 ≥ 99.95%。400mLビーカーに入れ、硝酸20mLを加える。
（3.6）低温で溶解し、粘性状態になるまで蒸発させる。冷却する。5mLを加える。
硫酸（3.7）を加え、白い煙が大量に出るまで加熱する。少し冷やす。
塩を溶かすために水で沸騰させる。室温まで冷ます。1000mLのピペットで
メスフラスコ。水を使用して、容量がマークに達するようにします。この溶液1mL
銅1.0mg含有。
3.13 チオ硫酸ナトリウム標準滴定溶液[c (Na2S2O3) ≈ 0.01 mol/L]：
3.13.1 準備: チオ硫酸ナトリウム(Na2S2O3•5H2O)2.5gを量り取り、
沸騰したての水を室温まで冷やし、無水ナトリウム0.1gを加える。
炭酸塩を溶かして1000mLの茶色のボトルに移します。水を使って
音量がマークに達しました。1 週間放置した後、調整してください。
3.13.2 校正: 銅標準溶液(3.12)25.00mLを300mLのピペットで採取し、
三角ビーカーにアンモニア水（3.3）を滴下し、濃い青色になるまで加える。
以降の手順は4.3.3に従います。
チオ硫酸ナトリウム標準滴定溶液の滴定係数を計算する
銅は、式（１）によれば、
どこ：
FCu - 滴定係数、チオ硫酸ナトリウム標準滴定の単位体積
溶液はミリグラム/ミリリットル（mg/mL）で表した銅の質量に相当します。
ρ - 銅標準溶液の質量濃度（ミリグラム/リットル）
ミリリットル（mg/mL）;
V1 - 分配された銅標準溶液の体積（ミリリットル（mL）単位）。
V2 - 消費されたチオ硫酸ナトリウム標準滴定溶液の量
銅標準溶液を滴定する場合、ミリリットル (mL) 単位で指定します。
4つの結果の平均を取る。標準滴定の体積の差
4回の校正中に消費される溶液は0.10を超えてはならない。
mL; そうでない場合は、キャリブレーションが再キャリブレーションされます。
注意: チオ硫酸ナトリウム標準滴定溶液は 1 週間ごとに再校正する必要があります。