YS/T 252.5-2007 英語 PDF (YST252.5-2007)

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YS/T 252.5-2007: ニッケルマットの化学分析方法。硫黄含有量の測定。燃焼中和滴定法
YS/T 252.5-2007
ワイエス
非鉄金属業界標準
中華人民共和国
ICS77.120.40
H13
YS/T 252.5-1994 の置き換え
ニッケルマットの化学分析方法 -
硫黄含有量の測定 - 燃焼中和
滴定法
発行日: 2007年4月13日
実施日: 2007 年 10 月 1 日
発行者：中華人民共和国国家発展改革委員会
目次
序文…3
1 範囲 ... 5
2 方法のまとめ ... 5
3 試薬 ... 5
4 楽器 ... 6
5 分析手順 ... 7
6 解析結果の計算と表現 ... 8
7 精度...8
8 品質保証と管理 ... 9
序文
YS/T 252「ニッケルマットの化学分析方法」は 5 つの部分に分かれています。
YS/T 252.1 ニッケルマットの化学分析方法 - ニッケルの定量
含有量 - ジメチルグリオキシム重量法
YS/T 252.2 ニッケルマットの化学分析方法 - 鉄の定量
含有量 - スルホサリチル酸光度法
YS/T 252.3 ニッケルマットの化学分析方法 - コバルトの定量
内容 - フレーム原子吸光分光法
YS/T 252.4 ニッケルマットの化学分析方法 - コバルトの定量
含有量 - チオ硫酸ナトリウム滴定法
YS/T 252.5 ニッケルマットの化学分析方法 - 硫黄の定量
内容 - 燃焼中和滴定法
このパートはパート5です。
このパートは、YS/T 252.5-1994「ナトリウムによる硫黄含有量の測定」に代わるものである。
チオ硫酸塩滴定法」。YS/T 252.5-1994と比較すると、このパートは主に
以下の変更があります:
- 分析方法を硫酸バリウム重量法から
燃焼中和滴定法;
- 品質保証および管理条件を補足し、再現性の限界を追加します。
この部分は、によって提案され、国家技術委員会の管轄下に置かれる。
非鉄金属標準化委員会。
この部分の責任起草組織：金川グループ株式会社
この部分の起草に参加した組織：北京総合研究所
鉱業および冶金、大業非鉄金属株式会社
このパートの主な起草者: Liu Haidong、Yu Shengjie、Yang Xiuping、Lin Xiuying、
趙俊鋒、朱玉強。
このパートの主な検証者：徐暁燕、阮桂世、郭暁紅、李
海瓊。
国家非鉄金属標準化技術委員会は、
この部分の解釈については、
ニッケルマットの化学分析方法 -
硫黄含有量の測定 - 燃焼中和
滴定法
1 範囲
この部では、高ニッケルマット中の硫黄含有量の測定方法を規定します。
この部分は、高ニッケルマット中の硫黄含有量の測定に適用されます。
測定範囲：15％〜25％。
2 方法の要約
サンプルは銅線をフラックスとして使い、1250℃～1300℃の空気流で燃焼し、
硫黄を二酸化硫黄に変換する。二酸化硫黄は吸収され、硫酸に酸化される。
過酸化水素。メチルレッド-メチレンブルー溶液が混合指示薬として使用されます。
水酸化ナトリウム標準滴定溶液を使用して滴定を行い、溶液が
紫色から明るい緑色に変化し、それが終点とみなされます。
試薬3個
3.1 銅線（銅の質量分率99.95％以上、直径0.25mm～0.5mm）。
3.2 酸吸収溶液（二クロム酸カリウム硫酸溶液）：加熱と
5gの二クロム酸カリウムを少量の水で溶かし、冷ました後、
硫酸100mL。
3.3 乾燥剤:無水塩化カルシウム。
3.4 アルカリ吸収液：水酸化ナトリウム（50g/L）。
3.5 フェノールフタレイン指示薬（10 g/L）、エタノール溶液。
3.6 メチルレッド・メチレンブルー混合指示薬：メチルレッド0.3gとメチレンブルー0.25gを量り、
メチレンブルー500mLを無水エタノール500mLに溶かします。
3.7 過酸化水素吸収液（使用時に調製）：50mLの
過酸化水素。水で1Lに希釈し、混合指示薬（3.6）10mLを加える。
明るい緑色が現れるまで、水酸化ナトリウム溶液（3.8）を使用して調整します。
3.8 水酸化ナトリウム標準滴定溶液[c(NaOH) ≈ 0.065 mol/L]：
3.8.1 準備:水酸化ナトリウムを飽和溶液にし、
プラスチックボトルに溶液が透明になるまで注ぎます。上澄み液32mLをピペットで採取します。
二酸化炭素を含まない水で10Lに希釈し、よく混ぜます。
3.8.2 校正: 0.300 g (0.0001 gの精度) のカリウムを4セット計量する
フタル酸水素（標準試薬）を100℃～105℃で2時間乾燥させたもの
300mLの三角フラスコに入れ、60mLのお湯を注ぎます。
二酸化炭素が含まれているので、それを溶かします。冷却後、フェノールフタレインを2滴加えます
指示薬（3.5）。水酸化ナトリウム標準滴定溶液を使用して滴定を行い、
明るい赤色が表示され、それが終点として表示されます。
キャリブレーションと同時にブランクテストも実行します。
水酸化ナトリウム標準滴定溶液の滴定係数を計算する
硫黄は、式（１）によれば、
どこ：
FS - 滴定係数、1.00 mLのナトリウムに相当する硫黄の質量
水酸化物標準滴定溶液（ミリグラム/ミリリットル（mg/mL））
m1 - フタル酸水素カリウムの質量（グラム（g））
V1 - 校正中、水酸化ナトリウム標準滴定溶液の容量
フタル酸水素カリウム溶液を滴定する際に消費される量（ミリリットル（mL））
V0 - 校正中、水酸化ナトリウム標準滴定溶液の体積
ブランク試験溶液を滴定することによって消費される量（ミリリットル（mL）単位）。
204.2 - フタル酸水素カリウムのモル質量[M(C8H5KO4)]、グラム当たり
モル（g/mol）;
16.03 - 硫黄のモル質量[M(1/2S)]、グラム/モル(g/mol)単位。
4つの結果の平均を取る。4つの較正結果の範囲は、
0.0060 mg/mL未満の場合、測定を再度行います。
4 楽器
4.1 管状燃焼炉：最高温度1350℃、一般
温度1300℃、抵抗炉温度コントローラ（0℃〜
1600℃）。