YS/T 273.12-2006 英語 PDF (YST273.12-2006)

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YS/T 273.12-2006: 氷晶石の化学分析方法と物理的特性。パート 12: 原子吸光分光法による酸化カルシウム含有量の測定
YS/T 273.12-2006
ワイエス
非鉄金属工業規格
中華人民共和国
ICS71.100.10
H21
化学分析法と物理的性質
氷晶石 - 第12部: 原子吸収
カルシウムの分光光度法による測定
酸化物含有量
発行日: 2006 年 5 月 25 日
実施日: 2006 年 12 月 1 日
発行者：中華人民共和国国家発展改革委員会
目次
序文…3
1 範囲 ... 5
2 方法のまとめ ... 5
3 試薬 ... 5
4 器具および装置 ... 6
5 テストサンプル ... 6
6 分析手順 ... 7
7 解析結果の計算 ... 8
8 精度...8
9 品質保証と管理 ... 9
化学分析法と物理的性質
氷晶石 – 第12部: 原子吸収
カルシウムの分光光度法による測定
酸化物含有量
1 範囲
この部では、氷晶石中の酸化カルシウム含有量の測定方法を規定する。
この部分は氷晶石中の酸化カルシウムの測定に適用される。測定範囲
（質量分率）：≤1.25％。
2 方法の要約
過塩素酸を使用して試験片のフッ素を除去し、過塩素酸の煙が出るまで加熱する。
酸が蒸発したら、塩酸と水を使って溶かします。
塩化ランタンの場合、空気アセチレン燃料を使用してカルシウム含有量を測定する。
原子吸光分光計の波長422.7 nmにおける炎。
試薬3個
3.1 過塩素酸（ρ1.67 g/mL）。
3.2 塩酸（1+1）：保証試薬。
3.3 ナトリウム溶液（7.5 mg/mL）：高純度塩化ナトリウム9.5gを
500mLのメスフラスコに水を入れて溶かします。
3.4 ナトリウム溶液（1.5 mg/mL）：20mLのナトリウム溶液（3.3）を100mLのフラスコに移し、
mL メスフラスコに水を入れてマークまで希釈し、よく混ぜます。
3.5 塩化ランタン溶液（200 g/L）：100gのLaCl3·nH2Oを用意し、水で
500mLのメスフラスコで希釈します。
3.6 アルミニウム溶液（4 mg/mL）：酸洗した高純度アルミニウム4.00 gを量り、
それを500mLビーカーに入れ、ウォッチプレートを覆い、合計120mLの塩酸を加える。
酸（3.2）をバッチで、溶解を助けるために水銀を一滴加える。激しい反応の後
停止したら、完全に溶解するまでゆっくりと加熱し、冷却し、溶液を1000
mL メスフラスコに水を入れてマークまで希釈し、よく混ぜます。
3.7 アルミニウム溶液（0.8 mg/mL）：アルミニウム溶液（3.6）20mLをピペットで取り、
100 mL のメスフラスコに水を入れて目盛りまで希釈し、よく混ぜます。
3.8 カルシウム標準原液：1.248 6gの炭酸カルシウムを量り、
あらかじめ 105 °C で乾燥させ、250 mL ビーカーに入れ、ウォッチプレートで覆います。
50mLの水を加え、次に10mLの塩酸（3.2）を加え、軽く加熱し、
反応が完了したら、冷却し、500mLのメスフラスコに移し、水で希釈して
マークに従ってよく混ぜます。この溶液 1 mL には 1.00 mg のカルシウムが含まれています。
3.9 カルシウム標準溶液：カルシウム標準原液（3.8）を25.00mLピペットで採取する。
500mLのメスフラスコに入れ、水で目盛りまで希釈し、よく混ぜる。
溶液には0.05 mgのカルシウムが含まれています。
4 器具および装置
原子吸光分光計、カルシウム入り中空陰極ランプ。
機器の最良の動作条件下では、
以下の指標を使用できます。
- 特性濃度: マトリックスと一致する溶液中
測定サンプル中のカルシウムの濃度は、
0.24 ug/mL未満。
- 精度: 最高濃度の標準溶液を使用して測定します。
10回の吸光度測定において、標準偏差は1.0%を超えてはならない。
平均吸光度。最低濃度の標準溶液（
ゼロ濃度標準溶液）で吸光度を10回測定し、
標準偏差は平均吸光度の0.5％を超えてはならない。
最高濃度の標準溶液。
- 作業曲線の直線性：作業曲線を5つのセグメントに分割します。
濃度と最高吸光度の差の比
セグメントの吸光度の差は、最低セグメントの吸光度より小さくてはならない。
0.7.
5 テストサンプル
試験サンプルは、YS/T 273.13 の 3.3 の要件に準拠する必要があります。