YS/T 273.8-2020 英語 PDF (YST273.8-2020)

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YS/T 273.8-2020: 氷晶石の化学分析および物理的特性試験方法 - パート 8: 硫酸塩含有量の測定 - 硫酸バリウム重量法
YS/T 273.8-2020
ワイエス
非鉄金属工業規格
中華人民共和国
ICS71.100.10
H30
YS/T 273.8-2006 の置き換え
化学分析および物理的特性試験の方法
氷晶石の分析 - パート8：硫酸塩含有量の測定 -
硫酸バリウム重量法
発行日: 2020年12月9日
実施日: 2021年4月1日
発行者：人民共和国工業情報化部
中華民国
目次
序文…3
1 範囲 ... 5
2 方法の概要 ... 5
3 試薬…5
4 装置 ... 6
5 標本 ... 6
6 テスト手順 ... 6
7 テスト結果の計算 ... 7
8 精度...8
9 品質保証と管理 ... 8
10 テストレポート ... 8
化学分析および物理的特性試験の方法
氷晶石の分析 - パート8：硫酸塩含有量の測定 -
硫酸バリウム重量法
1 範囲
この部では、氷晶石中の硫酸塩含有量の測定方法を規定する。
この部分は氷晶石中の硫酸塩含有量の測定に適用される。測定範囲：
0.10%～1.50%です。
2 方法の概要
試験材料は炭酸ナトリウムとホウ酸の混合フラックスで溶融され、溶融物は
過塩素酸で溶解する。酸性媒体では、塩化バリウムを使用して硫酸塩を沈殿させる。
イオン。沈殿した硫酸バリウムを850℃で燃焼させ、重量を測定します。硫酸塩含有量を計算します。
3 試薬
特に記載がない限り、分析的に有効であると判断された試薬と脱イオン水のみ
分析には純粋なものが使用されました。
3.1 無水炭酸ナトリウム。
3.2 ホウ酸
3.3 過塩素酸（ρ≈1.67 g/mL）。
3.4 硫酸（ρ=1.84 g/mL）。
3.5 塩酸（1+1）。
3.6 塩化バリウム溶液：塩化バリウム二水和物61gを量り、水に溶かし、
1Lに希釈します。
3.7 硝酸銀硝酸溶液：硝酸銀0.5gを量り、少量の
水の量; 10 mLの硝酸（ρ = 1.40 g/mL）を加え、水で100 mLに希釈し、
よく混ぜます。
4 装置
4.1 プラチナ皿：底が平らで、直径75mm、高さ30mm、プラチナカバー付き。
4.2 プラチナるつぼ：直径30mm、高さ30mm。
4.3 オーブン：温度は110℃±5℃に制御できます。
4.4 高温炉：温度は825℃±20℃および850℃に制御可能
±20°C。
5 標本
サンプルは粉砕され、混合され、75μmの標準ふるいにかけられ、オーブンで焼かれ、
110°C ± 5°Cで2時間加熱し、デシケーター内で室温まで冷却する。
6 テスト手順
6.1 試験材料
試料（5）1.0gを0.0001gの精度で秤量する。
6.2 並列テスト
2 つの実験を並行して実行し、平均をとります。
6.3 ブランクテスト
テスト材料と一緒にブランクテストを実行します。
6.4 決定
6.4.1 無水炭酸ナトリウム（3.1）3.75gとホウ酸（3.2）1.25gを秤量し、
プラチナ皿（4.1）に移し、試験物質（6.1）を加え、プラチナスプーンで均一に混ぜる。
皿を覆い、高温炉（4.4）に入れ、ブラケットを使用して分離します
炉の底からプラチナ皿を取り出し、高温の炉で溶かします
825°C±20°Cで30分間加熱し、プラチナ皿を取り出して室温まで冷却します。
6.4.2 試験物質を入れた白金皿（蓋付き）を500mLビーカーに入れ、
25mLの過塩素酸（3.3）と15mLの水を加え、皿の中の溶融物が
完全に溶解し、水を使用してプラチナ皿と蓋の残留物を洗い流します。
ビーカー。
6.4.3 ビーカーを加熱プレート上で低温で加熱する。ビーカーは
時計皿（時計皿はビーカーに斜めに挿入され、ガラス棒で固定されます）
溶液をほぼ乾燥するまで蒸発させてから冷却します。
6.4.4 塩酸（3.5）10mLを加え、ビーカーの壁を熱湯で洗い、かき混ぜる。
沈殿物を完全に溶解するまでよく混ぜ、その後、溶液の体積が
約300mLです。溶液を軽く沸騰するまで加熱し、沸騰したバリウム30mLをゆっくりと加えます。
塩化物溶液（3.6）をかき混ぜながら加え、5分間煮沸する。ビーカーを時計皿で覆う。
室温で16時間放置します。
6.4.5 低速定量ろ紙を使用して溶液をろ過します。まず沈殿物をろ紙に移します。
注ぎ込み法で濾紙に濾し、沈殿物を温水で繰り返し洗浄する
濾液に塩化物イオンが含まれなくなるまで（硝酸銀溶液で確認し、
白い沈殿物が生成されます。
6.4.6 濾紙と沈殿物を白金るつぼ（4.2）に入れ、一定重量の
事前にオーブン（4.3）で110℃±5℃で1時間乾燥させ、その後高温の
炉（4.4）。まず低温でろ紙を灰化し、その後温度を850℃まで上げる。
± 20°Cで30分間燃焼させる。白金るつぼを取り出し、デシケーターに入れて冷却する。
室温まで加熱する。燃焼後に沈殿物が白色の場合は重量を量る。沈殿物が灰色の場合は、
硫酸（3.4）を数滴加えて湿らせ、高温の容器に入れる。
炉（4.4）で850℃±20℃で約15分間燃焼させる。取り出してデシケーターに入れる。
室温まで冷却し、沈殿物が白くなるまで燃焼を繰り返し、重量を量ります。
7 テスト結果の計算
硫酸塩含有量は硫酸塩の質量分率wSO 2- 4に基づいて計算され、
式（１）によれば：
どこ：
m4 - 試験材料を測定するときの硫酸バリウムとるつぼの重量（g）
m3 – 試験材料を測定するときの空のるつぼの重量（g）
m2 – ブランクテストを行う際の硫酸バリウムとるつぼの重量（g）
m1 – ブランクテストを行う際の空のるつぼの重量（g）
0.4116 - 硫酸バリウムを硫酸塩に変換する係数。
m0 – 試験物質の質量（g）。