YS/T 509.3-2008 英語 PDF (YST509.3-2008)

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YS/T 509.3-2008: スポジュメンおよびリピドライト濃縮物の化学分析方法。二酸化ケイ素含有量の測定。重量法-モリブデンブルー光度法
YS/T 509.3-2008
ワイエス
非鉄金属業界標準
中華人民共和国
ICS77.120.99
64 高さ
YS/T 509.3-2006 の置き換え
スポジュメンの化学分析方法と
レピドライト濃縮物 - ケイ素の測定
二酸化炭素含有量 - 重量法モリブデンブルー
測光法
発行日: 2008年3月12日
実施日: 2008年9月1日
発行者：中国国家発展改革委員会
目次
序文…3
1 範囲 ... 5
2 方法のまとめ ... 5
3 試薬 ... 5
4 楽器 ... 6
5 標本 ... 7
6 分析手順 ... 7
7 解析結果の計算 ... 9
8 精度 ... 9
9 品質保証と管理 ... 10
序文
YS/T 509「スポジュメンおよびリピドライトの化学分析方法」
「濃縮物」は次の11の部分で構成されています。
- パート1：酸化リチウム、酸化ナトリウム、酸化カリウムの測定
内容 - フレーム原子吸光分光法。
- パート2：酸化ルビジウムおよび酸化セシウム含有量の測定 -
フレーム原子吸光分光法
- パート3：二酸化ケイ素含有量の測定 - 重量法 -
モリブデンブルー測光法;
- パート4：酸化アルミニウム含有量の測定 - EDTA錯滴定法
方法;
- パート5：酸化鉄含有量の測定-O-フェナントロリン
光度法およびEDTA錯滴定法;
- パート6：五酸化リン含有量の測定-モリブデン
青色測光法;
- パート7：酸化ベリリウム含有量の測定 - クロムアズロールSおよび
セチルトリメチルアンモニウム臭化物分光光度計による測定;
- パート8：酸化カルシウムおよび酸化マグネシウム含有量の測定 -
フレーム原子吸光分光法
- パート9：フッ素含有量の測定 - イオン選択電極法
- パート10：酸化マンガン含有量の測定-過硫酸塩酸化
測光法;
- パート 11: 強熱減量の測定 - 重量法。
このパートはパート3です。
このパートは、YS/T 509.3-2006「化学分析方法」に代わるものです。
スポジュメンとリピドライトの濃縮物重量法によるモリブデンブルー
二酸化ケイ素含有量の測定のための光度法」（前
（最新版はGB/T 3885.3-1983です）。
YS/T 509.3-2006 と比較すると、このパートの主な変更点は次のとおりです。
- 6.4.7 の「乾式灰化」を「電気炉で灰化した後」に変更しました。
スポジュメンの化学分析方法と
レピドライト濃縮物 - ケイ素の測定
二酸化炭素含有量 - 重量法モリブデンブルー
測光法
1 範囲
この部は、以下の二酸化ケイ素含有量の測定方法を規定する。
スポジュメン、リシア輝石濃縮物。
この部分は、以下の食品中の二酸化ケイ素含有量の測定に適用される。
スポジュメン、リシア輝石濃縮物。測定範囲: >50%。
2 方法の要約
試験物質は水酸化カリウム-水酸化ナトリウムで分解される
混合フラックス。水を使用して浸出する。酸性化には塩酸を使用する。
凝固剤としてポリエチレンオキシドを使用する。重量法モリブデンブルーを使用する
二酸化ケイ素の量を測定する測光法。
レピドライト濃縮物には干渉を排除するためにホウ酸を加える必要がある
フッ素の。
試薬3個
特に記載がない限り、分析的に純粋であることが確認された試薬と
分析には蒸留水または同等の純度の水が使用されます。
3.1 水酸化カリウム（高級純度）。
3.2 水酸化ナトリウム（高級純度）。
3.3 無水エタノール
3.4 フッ化水素酸（ρ1.15g/mL）。
3.5 塩酸（ρ1.19g/mL）。
5 標本
5.1 スポジュメン濃縮物は、
0.074mm。レピドライト濃縮物は、
0.105mm。
5.2 試験片を105℃～110℃で2時間予備焼成し、デシケーターに入れて
室温まで冷まします。
6 分析手順
6.1 試験材料
試料 0.50g を 0.0001g 単位まで計量します。
6.2 判定回数
2 つの試験材料を並行して測定し、平均値を取得します。
6.3 ブランクテスト
スポジュメンとレピドライト濃縮物とともに、試験のブランクテストを実施します。
それぞれ材料。
6.4 決定
6.4.1 試験物質（6.1）を30mLニッケルるつぼに入れ、
無水エタノール（3.3）で湿らせます。2gの水酸化カリウム（3.1）と2gの
水酸化ナトリウム（3.2）を加え、るつぼに蓋をして少し隙間を開けます。
低温電気炉で水分を取り除き、高温の
600℃～650℃の炉で10分～15分溶かし、取り出して冷まします。
6.4.2 ろ紙を使用してるつぼの外壁を拭きます。125mLの
ハンドル付きの磁器製蒸発皿。時計皿を覆います。お湯を使用してください
溶融物を浸出させる。るつぼを洗浄する。取り出す。
6.4.3 レピドライト濃縮物の試験溶液（6.4.2）にホウ酸20mLを加える。
飽和溶液（3.12）。スポジュメン濃縮物の試験溶液は
ホウ酸の飽和溶液を加える必要があります。
6.4.4 20mLの塩酸（3.5）を加え、沸騰湯浴に置き、
約10mL～15mLになるまで蒸発させます。取り出して冷まします。
6.4.5 ポリレドキサン溶液（3.15）5mLを加え、ガラス棒でよくかき混ぜる。
5分～10分程度放置します。
6.4.6 中速定量ろ紙を使用してろ過する。ろ液は
250mLのメスフラスコで少量の熱塩酸（3.7）を加える。
磁器の蒸発皿に注ぎます。ワイパー棒を使って拭きます。熱い塩酸を使って
蒸発皿を酸で洗い、沈殿物を7～8回洗浄します。
沈殿物を洗浄するために温水を使用する。硝酸銀溶液（3.11）を使用して、
塩化物イオンは存在しません。
6.4.7 沈殿物とろ紙を白金るつぼに入れ、灰化した後、
電気コンロで950℃～1000℃の高温炉に入れて
1.5時間。取り出し、しばらく冷やします。デシケーターに入れて室温まで冷まします。
温度。重量を量り、るつぼを高温の炉に入れます。
950℃～1000℃で0.5時間焼く。取り出し、しばらく冷やす。
デシケーターで室温まで冷却します。重量を量ります。
量は一定になります。
6.4.8 るつぼの壁に沿って3～5滴の水を加え、
沈殿物。硫酸（3.8）4滴、フッ化水素酸（3.4）10mLを加える。
低温の電気コンロで白い煙が出るまで蒸発させます。
取り出し、しばらく冷やします。フッ化水素酸（3.4）5mLを加えます。加熱を続けます。
白い煙がすべて出るまで。
6.4.9 残留物をるつぼと一緒に高温炉に入れる
950℃～1000℃で0.5時間放置し、取り出してしばらく冷やし、デシケーターに入れて保存する。
室温まで冷却し、計量する。この操作を繰り返すと、
一定になります。
6.4.10 濾液（6.4.6）を室温まで冷却し、水で希釈して
目盛りの目盛り。よく混ぜる。10.00mLの溶液を100mLのピペットで分注する。
メスフラスコに水を入れて約35mLにします。
6.4.11 p-ニトロフェノール溶液（3.13）を1滴加える。水酸化カリウムを使用する。
溶液（3.14）で黄色に調整します。次に硫酸（3.9）を使用して、
黄色が消えて5mL超過します。よく混ぜます。アンモニウム10mLを加えます。
モリブデン酸溶液（3.10）を加え、よく混ぜる。10分間放置する。還元水5mLを加える。
溶液（3.16.3）をよく混ぜ、15分間放置する。水で希釈し、
目盛りを目盛りにしてよく混ぜます。
6.4.12 ソリューションの一部を移動する (...