YS/T 509.5-2008 英語 PDF (YST509.5-2008)

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YS/T 509.5-2008: スポジュメンおよびリピドライト濃縮物の化学分析方法。酸化鉄含有量の測定。O-フェナントロリン光度法およびEDTA錯体測定法
YS/T 509.5-2008
ワイエス
非鉄金属業界標準
中華人民共和国
ICS77.120.99
64 高さ
YS/T 509.5-2006、YS/T 509.6-2006 の置き換え
スポジュメンの化学分析方法と
レピドライト濃縮物 - 酸化鉄の測定
内容 - O-フェナントロリン光度法および
EDTA 複合測定法
発行日: 2008年3月12日
実施日: 2008年9月1日
発行者：中国国家発展改革委員会
目次
序文…3
方法1：O-フェナントロリン光度法…5
1 範囲 ... 5
2 方法のまとめ ... 5
3 試薬 ... 5
4 楽器 ... 6
5 標本 ... 6
6 分析手順 ... 6
7 解析結果の計算 ... 8
8 精度...8
9 品質保証と管理 ... 9
方法2: EDTA錯体測定法...9
10 範囲 ... 9
11 方法の要約 ... 9
12 試薬 ... 9
13 標本 ... 10
14 分析手順 ... 11
15 解析結果の計算 ... 11
16 精度...12
17 品質保証と管理 ... 13
スポジュメンの化学分析方法と
レピドライト濃縮物 - 酸化鉄の測定
内容 - O-フェナントロリン光度法および
EDTA 複合測定法
方法1: O-フェナントロリン光度法
1 範囲
この部では、以下の酸化鉄含有量の測定方法を規定する。
スポジュメン、リシア輝石濃縮物。
この部分は、スポジュメン中の酸化鉄含有量の測定に適用される。
レピドライト濃縮物。測定範囲: 0.10%~1.00%。
2 方法の要約
試料は水酸化カリウムで溶かされます。水を使用して浸出させます。
塩酸で酸性化する。アスコルビン酸で三価鉄を二価鉄に還元する。
鉄。pH3～pH6の範囲で、二価鉄はフェナントロリンと橙赤色の錯体を形成します。
分光光度計の波長506nmで吸光度を測定します。
試薬3個
特に記載がない限り、分析的に純粋であることが確認された試薬と
分析には蒸留水または同等の純度の水が使用されます。
3.1 水酸化カリウム。
3.2 無水エタノール
3.3 塩酸（1+1）。
3.4 塩酸（1+7）。
3.5 水酸化アンモニウム（1+1）。
6.3 ブランクテスト
試験材料を使用してブランクテストを実施します。
6.4 決定
6.4.1 試験物質（6.1）を30mLの銀るつぼに入れ、
無水エタノール（3.2）で湿らせます。5gの水酸化カリウム（3.1）を加えます。
るつぼに蓋をして少し隙間を開けます。電気で水分を取り除きます
ストーブ。600℃～650℃の高温炉に入れて溶かします。
10分～15分。取り出して冷まします。
6.4.2 ろ紙を使ってるつぼの外壁を拭きます。250mLの容器に入れます。
ビーカーに100mLのお湯を入れます。時計皿を覆います。溶融物を浸出します。
ビーカーの口から塩酸（3.3）を35mLずつ取り、振って
すぐに溶液を完全に酸性にします。るつぼを熱湯で洗い流します。
溶液を1分～2分煮沸し、室温まで冷まします。
250mLのメスフラスコ。水を使用して目盛りまで希釈します。よく混ぜます。
そのまま放置します。上清25.00mLをピペットで採取します。100mLの容量容器に入れます。
フラスコ。
6.4.3 アスコルビン酸溶液（3.7）5mLを加える。よく混ぜる。p-
ニトロフェノールエタノール溶液（3.11）。水酸化アンモニウム（3.5）を使用して
溶液が黄色に変わるまで中和する。その後、塩酸（3.4）を使用する。
黄色が消えるまで中和します。緩衝液20mLを加えます。
（3.8）。よく混ぜる。2.5mLのo-フェナントロリンエタノール溶液（3.6）を加える。水を使用する。
目盛りに合わせて希釈し、よく混ぜます。15分間放置します。
6.4.4 溶液（6.4.3）の一部を2cmキュベットに移し、ブランクを採取する。
付属の標本を参照として用いた。
分光光度計で吸光度を測定します。対応する量を見つけます
検量線から酸化鉄(III)を検出しました。
6.5 作業曲線の描画
6.5.1 ピペット0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL、12.00mLおよび
15.00mLの酸化鉄標準溶液（3.10）。それぞれ、
100mLのメスフラスコに1mLの塩酸（3.3）を加える。残りは以下の通り。
6.4.3 の手順。
6.5.2 溶液（6.5.1）の一部を2cmキュベットに移し、
付属の試薬ブランクを基準として用いた。
分光光度計で吸光度を測定します。
横軸に濃度、縦軸に吸光度をとって検量線を描きます。
9 品質保証と管理
国家標準サンプルまたは業界標準サンプル（コントロールサンプル）を使用する
2つが利用できない場合は、
分析法の標準は毎週または2週間ごとに行われます。
制御不能になった場合は、原因を突き止め、修正し、再確認します。
方法2: EDTA複合測定法
10 範囲
この部では、以下の酸化鉄含有量の測定方法を規定する。
スポジュメン、リシア輝石濃縮物。
この部分は、スポジュメン中の酸化鉄含有量の測定に適用される。
レピドライト濃縮物。測定範囲：1.00%～10.00%。
11 方法の要約
試料は水酸化カリウムで溶かされます。水を使って浸出させます。
pH1.5～pH2.0の酸性溶液、指示薬としてスルホサリチル酸を使用する。EDTAを使用する
滴定するための標準溶液。酸化鉄の含有量を測定します。
試薬12個
特に記載がない限り、分析的に純粋であることが確認された試薬と
分析には蒸留水または同等の純度の水が使用されます。
12.1 水酸化カリウム。
12.2 過硫酸アンモニウム。
12.3 無水エタノール
12.4 塩酸（1+1）。
12.5 水酸化アンモニウム（1+1）。
12.6 酸化鉄標準溶液：酸化鉄（99.9%以上）0.5000gを量り、
105℃～110℃で2時間予備焼成し、デシケーターに入れて
室温まで冷やし、250mLビーカーに入れ、30mLの塩酸を加えます。
酸（12.4）を時計皿に注ぎ、低温で加熱して溶解する。
完全に取り除きます。室温まで冷却します。1000mLの容量容器に移します。
デシケーターで室温まで冷却します。
14 分析手順
14.1 試験材料
試料 0.50g を 0.0002g 単位まで計量します。
14.2 判定回数
2 つの試験材料を並行して測定し、平均値を取得します。
14.3 ブランクテスト
試験材料を使用してブランクテストを実施します。
14.4 決定
14.4.1 試験物質（14.1）を30mLの銀るつぼに入れ、5滴の
無水エタノール（12.3）で湿らせ、水酸化カリウム（12.1）5gを加えます。
るつぼの蓋を閉めて少し隙間を開けます。電気で水分を取り除きます
ストーブ。600℃～650℃の高温炉に入れて溶かします。
10分～15分。取り出して冷まします。
14.4.2 ろ紙を使ってるつぼの外壁を拭きます。250mLの容器に入れます。
ビーカーに注ぎ、時計皿を覆い、ビーカーの口から100mLのお湯を加えます。
ビーカー。溶融物を浸出させる。次に、塩酸（12.4）を35mLずつ加える。
すぐに振って溶液を酸性にします。るつぼを熱湯で洗います。
溶液を2分間沸騰させます。室温まで冷却します。
14.4.3 溶液（14.4.2）を250mLのメスフラスコに移す。水を使用する。
目盛りに合わせて薄めます。よく混ぜます。そのまま放置します。
14.4.4 上清（14.4.3）を50.00mLピペットで採取し、300mLエルレンマイヤーフラスコに入れます。
フラスコに過硫酸アンモニウム（12.2）0.1gを加え、軽く沸騰するまで加熱し、
5分間、しばらく冷まします。硫酸ナトリウムを6滴加えます。