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YS/T 575.16-2007: ボーキサイトの化学分析方法。パート 16: 五酸化リン含有量の測定。モリブデンブルー分光光度法
YS/T 575.16-2007
ワイエス
非鉄金属業界標準
中華人民共和国
ICS71.100.10
質問52
YS/T 575.16-2006 の置き換え
ボーキサイトの化学分析方法 - パート 16:
五酸化リン含有量の測定 -
モリブデンブルー分光光度法
発行日: 2007 年 11 月 14 日
実施日: 2008 年 5 月 1 日
発行者：国家発展改革委員会
目次
序文…3
1 範囲 ... 6
2 方法の原理 ... 6
3 試薬 ... 7
4 楽器 ... 8
5 標本 ... 8
6 分析手順 ... 8
7 解析結果の計算 ... 10
8 精度 ... 11
9 品質保証と管理 ... 11
ボーキサイトの化学分析方法 - パート 16:
五酸化リン含有量の測定 -
モリブデンブルー分光光度法
1 範囲
この部は五酸化リンの測定方法を規定する。
ボーキサイト鉱石中の含有量。
この部分は、以下の五酸化リン含有量の測定に適用される。
ボーキサイト鉱石。測定範囲は0.01%～5.00%です。
2 方法の原則
分析試料の分解は、次のいずれかの方法で行うことができる。
以下の方法:
a) 塩酸、硝酸、硫酸の混酸による処理。
この方法は三水和ボーキサイト鉱石または一水和ボーキサイトに適している。
鉱石。試料を溶解し、シリカを揮発させた後の残留物は
検体量の1%未満である必要があります。
b) 過酸化ナトリウムで焼結し、短時間で溶かし、
溶融物は硫酸で溶解されます。
この方法はダイアスポアに適しています。
検体中の濃度は検体量の1%以上である必要があります。
シリカは脱水され、塩が溶解され、濾過され、残留物が焼成される。シリカは
フッ化水素酸と硫酸で蒸発させ、ナトリウムで溶かします
炭酸塩と四ホウ酸ナトリウム。硫酸で溶解し、
主溶液にモリブデン酸塩を添加して、
リン酸モリブデン酸塩とリン酸との錯体。モリブデンブルーは
アスコルビン酸で還元し、溶液の吸光度を測定する。
分光光度計で約710 nm。
この溶液を250mLのメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈します。
よく混ぜます。この溶液 1 mL には五酸化リンが 20 μg 含まれています。
4 楽器
分光光度計。
5 標本
乳鉢を使用して試料を粉砕し、150 µm のふるいを通過させます。
粉砕した試料を110℃±5℃で2時間乾燥させます。
デシケーター。後で使用するために室温まで冷まします。
6 分析手順
6.1 サンプル
試料（5）を約1.0g秤量する（精度0.0001g）。
6.2 測定回数
2 回独立して測定し、平均値を求めます。
6.3 ブランクテスト
サンプルと一緒にブランクテストを実行します。
6.4 測定
6.4.1 サンプルの分解
6.4.1.1 酸分解
サンプル（6.1）を400mLビーカーに入れ、水で湿らせます。
混合酸（3.7）を時計皿にかぶせる。80℃で加熱して分解する（
試料中のFe2O3含有量が15％を超える場合、加熱時間は
茶色の煙が消えたら時計のガラスを洗い、
ビーカーの壁を覆います。時計皿を取り外します。加熱して蒸発させ、煙がなくなるまで待ちます。
硫酸が放出されます。その後、時計皿を覆います。溶液を加熱します。
電気加熱プレートを使用して、溶液の温度を 210 °C ± 10 °C に保ちます。
60分間激しく加熱還流する。別のビーカーに
硫酸（ρ20 1.84 g/mL）に温度計を入れて硫酸に浸す。
酸を10mmほど浸し、温度を測定します。
6.4.1.2 アルカリ焼結による分解
サンプル（6.1）を乾燥したるつぼに入れ、過酸化ナトリウム（3.1）10gを加える。
よく混ぜてマッフル炉に入れ、490℃で45分間焼成します。
るつぼを回転させて、溶融物がるつぼの内壁に均一に付着するようにします。
るつぼを冷やします。るつぼの側を400mLビーカーに入れます。
時計皿。後ろ側から硫酸溶液（3.4）140mLを慎重に加える。
るつぼの20mLの硫酸溶液（3.3）を加え、加熱して浸出させる。
るつぼの中の溶融物。るつぼの中の試料が完全に
浸出液が出てきたら、るつぼを取り出します。時計皿とビーカーの壁を洗います。
時計皿を取り外し、溶液を加熱して蒸発させ、硫酸がなくなるまで加熱する。
煙が出たら時計のガラスを覆います。電気ホットプレートで加熱します。
溶液の温度を210℃±10℃に保つ。
60分間還流します。
6.4.2 溶解と濾過
6.4.1.1または6.4.1.2の溶液を室温まで冷却し、130
mLの水を加え、かき混ぜながら80℃～90℃に加熱する。温度を10分間保つ。
塩を完全に溶解するには少なくとも40分かかります。中速のろ紙を使用してください。
熱いうちに濾過し、濾液を250mLのメスフラスコに集めます。
水を使ってビーカーを洗います。ゴムの先端が付いたガラス棒を使ってビーカーをこすります。
残留物をろ紙に定量的に移し、ろ紙を洗浄する。
濾液および残留物に、毎回5mL～10mLのお湯を加え、濾液を留去する。
6.4.3 残留物の処理
ろ紙と6.5.2の残留物を、あらかじめ用意しておいたるつぼに移します。
一定の重量になるまで燃やします。ろ紙をゆっくりと灰にします。その後、徐々に加熱します。
マッフル炉で650℃まで30分間加熱する。白金るつぼを取り出す。
冷却後、残留物を湿らせるために水を数滴加える。硫酸を5滴加える。
酸溶液（3.3）にフッ化水素酸（3.5）10mLを加え、注意深く蒸発させて
二酸化ケイ素と硫酸を追い出すために、ドラフト内で乾燥させます。
冷却後、るつぼから残留物の質量を測定します。
炭酸ナトリウムと四ホウ酸ナトリウムの混合フラックス（3.2）0.7g±0.1gを加える。
マッフル炉で1000℃以上で5分間溶かします。溶かした材料を回転させます。1分間溶かします。
るつぼを取り出し、冷却後、硫酸10mLを加える。
溶液（3.4）を低温で加熱し、溶解するまで加熱する。
溶液を残りの濾液（6.4.2）に注ぎます。るつぼを水ですすいできれいにします。
室温まで冷まします。水で目盛りまで薄めます。よく混ぜます。
ソリューションはテストソリューションです。
6.4.4 試験溶液の処理
P2O5含有量が0.01％～1.0％以内の場合は、ピペットで直接定量する。
試験溶液。P2O5含有量が1％～5％の範囲内にある場合は、10mLの
試験溶液を100mLのメスフラスコに移し、水で標線まで希釈します。