GB 1886.233-2016 영어 PDF (GB1886.233-2016)

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GB 1886.233-2016: 식품 첨가물 -- 천연 비타민 E
영국 특허 1886.233-2016
국가 표준
중화인민공화국
국가 식품 안전 표준 -
식품첨가물 - 비타민E
발행일: 2016년 8월 31일
구현일: 2017년 1월 1일
발행처: 중화인민공화국 국가보건 및 가족계획위원회
목차
서문 ... 3
1 적용범위 ... 4
2 화학명, 분자식, 구조식 및 상대분자량
질량 ... 4
3 기술 요구 사항 ... 6
부록 A 시험 방법 ... 8
국가 식품 안전 표준 -
식품첨가물 - 비타민E
1 적용범위
본 규격은 천연식용유의 부산물로부터 추출한 천연비타민E에 적용한다.
식물성 기름이나 합성 비타민 E, 그리고 식용 식물성 기름으로 만든 제품.
이 표준에 적용 가능한 비타민 E에는 다음 토코페롤 유형이 포함됩니다: d-α-
토코페롤, dl-α-토코페롤, d-α-토코페릴 아세테이트, dl-α-토코페릴 아세테이트, d-α-
토코페릴산 석신산염, dl-α-토코페릴산 석신산염, d-α-토코페릴 아세테이트
농축물 및 혼합 토코페롤 농축물.
2 화학명, 분자식, 구조식
및 상대 분자량
2.1 화학명
d-α-토코페롤: (+) 2,5,7,8-테트라메틸 2-(4,8,12-트리메틸트리데실) 6-크로마논;
dl-α-토코페롤: (±) 2,5,7,8-테트라메틸 2-(4,8,12-트리메틸트리데실) 6-크로마놀;
d-α-토코페릴 아세테이트: (+) 2,5,7,8-테트라메틸 2-(4,8,12-트리메틸트리데실)
벤조피란-6-아세테이트;
dl-α-토코페릴 아세테이트: (±) 2,5,7,8-테트라메틸 2-(4,8,12-트리메틸트리데실) 6-
벤조히드로피라놀 아세테이트;
d-α-토코페릴산 석신산염: (+) 2,5,7,8-테트라메틸 2-(4,8,12-트리메틸트리데실)
크로몰 6-석시네이트;
dl-α-토코페릴산 석신산염: (±) 2,5,7,8-테트라메틸 2-(4,8,12-트리메틸트리데실)
크로마놀 6-석시네이트.
2.2 분자식
d-α-토코페롤: C29H50O2
dl-α-토코페롤: C29H50O2
d-α-토코페릴 아세테이트: C31H52O3
부록 A
테스트 방법
A.1 일반 조항
이 표준에 달리 명시되지 않는 한, 사용되는 시약의 순도는 다음보다 높아야 합니다.
분석 시약의 등급, 사용된 표준 적정 용액, 표준
불순물의 결정을 위한 솔루션, 준비물 및 제품은 다음과 같습니다.
GB/T 601, GB/T 602 및 GB/T 603의 규정에 따라 작성됨.
시험수는 GB/T 6682에서 지정한 3등급 수질기준을 충족해야 합니다.
시험에 사용된 용액은 사용된 용매가 표시되지 않은 경우 수용액을 말합니다.
해결책.
A.2 식별 테스트
A.2.1 시약 및 재료
A.2.1.1 순수 에탄올.
A.2.1.2 질산.
A.2.2 식별 방법
A.2.2.1 약 50mg의 샘플을 취하고 무수에탄올 10mL을 첨가하여 녹인 후 흔들어줍니다.
질산 2mL를 첨가하고 75°C에서 15분간 가열하면 색상이 연한 붉은색으로 변합니다.
주황색.
A.2.2.2 함량 측정용 가스크로마토그램에서 주요 피크는
샘플 용액(혼합 토코페롤이 세 번째 주요 피크여야 함)은 일관성이 있어야 합니다.
기준 용액의 주피크의 유지시간과 함께 (용매피크 제외)
및 내부 표준 피크).
A.3 콘텐츠 결정
A.3.1 시약 및 재료
A.3.1.1 세틸팔미테이트.
A.3.1.2 α-토코페롤 기준 물질.
A.3.1.3 α-토코페릴 아세테이트 기준 물질.
A.3.1.4 α-토코페릴산숙시네이트 기준 물질.
A.3.1.5 n-헥산.
어디:
Aint1 -- 내부 표준 피크 면적;
ೝ೐೑ భ -- α-토코페롤 기준 물질의 농도(밀리그램당)
밀리리터(mg/mL);
Aref1 -- α-토코페롤 피크 면적;
ρint1 -- 내부 표준 용액의 내부 표준 농도(밀리그램)
밀리리터당(mg/mL).
A.3.3.1.4 결정
1 μL의 샘플 용액을 가스크로마토그래프에 주입하고 기록합니다.
크로마토그램; α-토코페롤, β- 및 γ-토코페롤 및 δ-의 피크 면적을 계산합니다.
토코페롤(Aα2, Aβ,γ2, Aδ2); 첫 번째 세 항목(At2)의 합계와
내부 표준 피크 면적 Aint2; 공식 (A.2)에 따라 함량을 계산합니다.
공식 (A.3):
어디:
f1 -- 보정 계수;
At2 -- 토코페롤 피크의 총 피크 면적;
ρint1 -- 내부 표준 용액 농도, 밀리리터당 밀리그램(mg/mL) 단위
Aint2 -- 내부 표준 피크 면적;
농도 -- 샘플 용액의 농도(밀리리터당 밀리그램(mg/mL))
wref - α-토코페롤 기준 물질의 함량, %.
Aa2 -- α-토코페롤 피크 면적.
A.3.3.2 혼합 토코페롤 농축물 함량 측정
총 토코페롤 함량
msample2 Aint2
레프
ρint1
d-α-토코페롤의 관련 함량:
Aβ, γ4 -- β- 및 γ-토코페롤 피크 면적;
Aδ4 -- δ-토코페롤 피크 면적.
A.3.3.3 d-α-토코페릴 아세테이트 및 d-α-토코페릴 아세테이트의 함량 측정
토코페릴 아세테이트 농축액
A.3.3.3.1 솔루션 준비
내부 표준 용액은 A.3.3.1.1과 동일합니다.
기준 용액: d-α-토코페롤 기준 물질 15mg을 측정합니다. 정확도는 다음과 같습니다.
0.02 mg; 갈색 메스플라스크에 넣고; 내부표준용액을 첨가하여 희석한다.
10.0 mL; 코르크를 잘 닫고 흔들어 녹이면 완성입니다.
샘플 용액: 적절한 양의 샘플을 달아서 0.02mg까지 정확하게 측정합니다.
갈색 메스플라스크에 넣고 내부표준용액을 넣어 10.0mL로 희석하고 흔든다.
약 1.5 mg/mL의 d-α-토코페릴 아세테이트를 함유하는 용액을 얻기 위해 용해시킨다.
A.3.3.3.2 기준 크로마토그래피 조건
SE-30 모세관 컬럼; 수소 화염 이온 검출기; 오븐 온도를 유지
250°C; 증발 온도 및 검출 온도는 300°C입니다. 캐리어
가스는 질소입니다. 내부 표준 피크를 만들기 위해 운반 가스 유량을 조정하십시오.
유지 시간은 18분 ~ 20분입니다. 기준 용액 1 μL를 주입합니다.
크로마토그래프; 크로마토그램을 기록합니다. 이론 플레이트 번호는 다음과 같아야 합니다.
α-토코페릴 아세테이트 피크에 따라 1,500보다 큰 경우 주입을 반복합니다.
보정 계수의 상대 표준 편차는 2.0%보다 커서는 안 됩니다.
샘플 용액 1 μL를 크로마토그래프에 주입하고 크로마토그램을 기록합니다.
내부 표준 피크의 상대적 보유 시간을 1.0으로 설정하고,
α-토코페릴 아세테이트 피크의 보유 시간은 약 0.6이다.
A.3.3.3.3 보정 계수 결정
1 μL의 기준 용액을 가스크로마토그래프에 주입하고 크로마토그램을 기록합니다.
α-tocopherylacetate 피크의 피크 면적인 Aref6와 내부 피크 면적인 Aint6를 측정합니다.
표준 피크 면적; 공식(A.6)에 따라 보정 계수 f6를 계산합니다.
어디:
Aint6 -- 내부 표준 피크 면적;
아인트6
mref6
아레프6 ρint6
샘플 용액: 샘플 15g을 달아서 0.02mg까지 정확하게 측정하고 갈색 용기에 넣어 둡니다.
용적 플라스크; 내부 표준 용액을 첨가하여 10.0 mL로 희석; 흔들어 용해
해결책을 얻으려면.
A.3.3.4.2 기준 크로마토그래피 조건
SE-30 모세관 컬럼; 수소 화염 이온 검출기; 오븐 온도를 유지
250°C; 증발 온도 및 검출 온도는 300°C입니다. 캐리어
가스는 질소입니다. 내부 표준 피크를 만들기 위해 운반 가스 유량을 조정하십시오.
유지 시간은 18분 ~ 20분입니다. 기준 용액 1 μL를 주입합니다.
크로마토그래프; 크로마토그램을 기록합니다. 이론 플레이트 번호는 다음과 같아야 합니다.
α-토코페릴산 석신산 피크에 따르면 1 500보다 큰 경우 반복합니다.
주입; 보정 계수의 상대 표준 편차는 더 커야 합니다.
2.0%보다 높습니다. 샘플 용액 1 μL를 크로마토그래프에 주입하고 기록합니다.