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GB 5009.253-2016: 국가 식품 안전 표준 - 동물성 식품의 퍼플루오로옥탄 설포네이트(PFOS) 및 퍼플루오로옥탄산(PFOA) 측정
영국 특허 제5009.253-2016호
영국
국가 표준
중화인민공화국
식품 안전을 위한 국가 표준 -
퍼플루오로옥탄 설포네이트(PFOS)의 결정 및
동물성 식품의 퍼플루오로옥탄산(PFOA)
발행일 2016년 8월 31일
2017년 3월 1일 구현
발행처. 국가보건가족계획위원회
중화인민공화국
목차
1 범위 ... 3
2 원칙 ... 3
3 시약 및 재료 ... 3
4 기구 및 장비 ... 5
5 샘플 준비 ... 5
6 분석 절차 ... 5
7 대량 통제 ... 7
8 분석 결과의 표현 ... 8
9 정밀도 ... 8
10 기타 ... 8
부록 A 질량 분석 기준 조건 ... 10
부록 B PFOA 및 PFOS의 일반적인 액체 크로마토그래피 및
내부 표준 – 탠덤 질량 분석법 MRM 그림 ... 11
식품 안전을 위한 국가 표준 -
퍼플루오로옥탄 설포네이트(PFOS)의 결정 및
동물성 식품의 퍼플루오로옥탄산(PFOA)
1 범위
본 표준은 동위원소 희석 액체 크로마토그래피 탠덤 방법을 규정합니다.
동물성 식품 중 PFOS와 PFOA를 검출하기 위한 질량 분석법.
이 표준은 PFOS 및 PFOA의 결정에 적용됩니다.
동물성 식품
2 원칙
아세토니트릴을 사용하여 샘플에서 PFOS 및 PFOA를 추출합니다. 분산 고체 시작
상 추출 및 정제; 액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법 채택
분광기를 사용하여 PFOS 및 PFOA를 결정합니다. 내부 표준 방법을 채택하여
내용을 정량화합니다.
3 시약 및 재료
달리 명시되지 않는 한, 이 방법에 따라 채택된 시약은 분석용입니다.
순도. 물은 GB/T 6682에 명시된 1급수입니다.
3.1 메탄올(CH3OH). 크로마토그래피 순도.
3.2 아세토니트릴(CH3CN). 크로마토그래피 순도.
3.3 염산(HCl).
3.4 염화나트륨(NaCl).
3.5 아세트산 암모늄(CH3COONH4). 크로마토그래피 순도.
3.6 N-프로필에틸렌디아민 고체상 흡착제(PSA). 40 μm~60 μm, ProElut
필러 또는 이와 동등한 것.
3.7 C18 흡수제. 40 μm~60 μm, ProElut 필러 또는 동등품.
3.8 흑연화 카본블랙 흡착제(GCB). 40 μm~60 μm, ProElut 필러 또는
PFOA의 표준 작동 유체의 혼합 시리즈(밀도 0.05 μg/L, 0.1 μg/L, 0.5 μg/L,
1.0 μg/L, 2.0 μg/L, 10.0 μg/L) 및 PFOS 표준 작동 유체의 혼합 시리즈
(밀도. 0.1 μg/L, 0.2 μg/L, 1.0 μg/L, 10.0 μg/L, 20.0 μg/L, 40.0 μg/L). 혼합액을 준비합니다.
13C4-PFOA의 표준 작업 용액 시리즈(밀도 1.0 μg/L) 및 1, 2, 3,
13C 동위원소를 포함하는 4-13C4-PFOS(밀도 5.0μg/L)입니다.
-4°C의 온도입니다. 2개월 동안 유효할 수 있습니다.
4. 기구 및 장비
4.1 액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석기. ESI 소스 장착.
4.2 질소 분사 장비.
4.3 그라인더.
4.4 원심분리기, 속도≥5,000 r/min.
4.5 균질화기, 기준 속도. 3,400 r/min~24,000 r/min.
4.6 분석용 저울. 구분 값. 0.1 mg과 0.01 g.
5 샘플 준비
생선, 새우, 게, 조개류 등에서 먹을 수 있는 부분(뼈와 껍질 제거)을 떼어내세요.
문어, 닭고기, 돼지고기, 소고기를 잘게 썰어서 분쇄기로 갈아서 만든다.
고기 반죽에 넣고 달걀 껍질을 제거한 후 균질화하고, 나중에 사용하기 위해 우유를 섞습니다.
샘플을 유리 샘플 병에 넣고 밀봉한 다음 라벨을 붙이고 보관하십시오.
온도 -18°C.
6 분석 절차
6.1 샘플의 사전 처리
6.1.1 추출
샘플 5g(0.01g까지 정확도)을 측정합니다(사용 전, 냉동실에서 꺼내어 보관합니다)
샘플을 균질화합니다. 50mL 폴리프로필렌 원심분리관에 넣습니다. 400μL를 추가합니다.
혼합표준용액 II를 넣고, 물 5mL을 더한다. 1분간 소용돌이 혼합을 시작한다.
그 다음, 아세토니트릴(3.2) 10mL과 염산(3.3) 30μL를 넣고 흔들어줍니다.
10분. 염화나트륨 2g(3.4)을 넣고 다시 10분간 흔든다. 5,000에서 원심분리한다.
10분 동안 r/min으로 회전시킨다. 상층액 아세토니트릴 용액을 제거한 다음 다른 곳에 놓는다.
튜브. 튜브를 45°C의 수조에 넣은 다음, 건조될 때까지 질소를 불어넣습니다. 1mL을 추가합니다.
메탄올(3.1)을 희석하여 주입기를 사용하여 1mL를 흡입합니다. 0.22μm 유기막을 사용합니다.
걸러내다; 결정을 위해 남겨두다.
사용 전 모든 유기용매 및 시험용기에 대하여 공시험을 실시한다.
이 표준. 기준 값이 정량 한계보다 높으면 재증발
유기 용매를 사용하거나 테스트 용기를 교체하여 기준 값이 기준 값보다 낮아질 때까지 기다리십시오.
정량의 한계.
8 분석 결과의 표현
시료 중의 PFOA 및 PFOS의 함량은 다음 식에 따라 계산한다.
공식(1).
어디.
X - 샘플 내 PFOA 또는 PFOS의 함량(μg/kg)
A - PFOA 또는 PFOS 크로마토그래피 피크와 피크 면적 비율
시험에서 해당 내부 표준 물질의 크로마토그래피 피크
용액 및 표준 곡선을 통해 얻은 PFOA 또는 PFOS 밀도는 다음과 같습니다.
(μg/L) 단위로;
Ao - PFOA 또는 PFOS 크로마토그래피 피크와 피크 면적 비율
공백에 있는 해당 내부 표준 물질의 크로마토그래피 피크
용액 및 표준 곡선을 통해 얻은 PFOA 또는 PFOS 밀도는 다음과 같습니다.
(μg/L) 단위로;
V - 시험 용액의 최종 일정 부피, (mL)로 표현됨
f - 시험용액의 희석시간
m - 샘플의 질량, (g)로 표현됨.
계산 결과는 두 개의 산술 평균 값으로 표현됩니다.
반복성 조건에서 얻은 독립적인 결정 결과. 결과
두 개의 유효 숫자를 유지해야 합니다.
9 정밀도
두 개의 독립적인 결정 결과 사이의 절대적인 차이는 다음과 같습니다.
반복성 조건에서 산술 평균값의 30%를 초과해서는 안 됩니다.
10 기타
PFOA의 검출 한도는 0.002μg/kg이고, PFOS의 검출 한도는 0.02μg/kg입니다.