GB/T 14635-2020 영어 PDF (GBT14635-2020)

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GB/T 14635-2020: 희토류 금속 및 그 화합물 -- 총 희토류 함량 측정
영국/태그 14635-2020
영국
국가 표준
중화인민공화국
ICS 77.120.99
높이 14
GB 14635-2020
GB/T 14635-2008 교체
희토류 금속 및 그 화합물
- 총 희토류 함량 측정
발행일: 2020년 11월 19일
구현일: 2021년 10월 1일
발행처: 국가시장규제총국
중화인민공화국 표준화 관리국.
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 6
2 방법-1: 옥살산 중량법 ... 7
3 방법-2: EDTA 적정법 ... 14
4 품질 보증 및 관리 ... 21
희토류 금속 및 그 화합물
- 총 희토류 함량 측정
1 범위
본 표준은 희토류 총 함량 측정 방법을 규정합니다.
토금속과 그 화합물.
본 표준은 희토류 원소의 총 희토류 함량을 결정하는 데 적용됩니다.
지구 금속 및 그 화합물. 이 표준에는 두 가지 방법이 포함되어 있습니다. 방법-1은
옥살산 중량법, 그리고 방법-2는 EDTA 적정법입니다. 방법-1은
단일 및 혼합 희토류의 총 희토류 함량 결정에 적용 가능
지구금속 및 그 화합물; 측정 범위는 표 1에 나와 있습니다.
단일 및 혼합된 총 희토류 함량 측정에는 적용되지 않음
에르븀, 툴륨, 이터븀을 주성분으로 하는 희토류 금속 및 그 화합물
그리고 루테튬 또는 토륨과 납의 개별 함량이 0.1%보다 큽니다. 방법-
2는 단일 희토류 원소의 총 희토류 함량을 결정하는 데 적용됩니다.
중금속을 주성분으로 하는 지구금속 및 혼합희토류금속 및 그 화합물
희토류 홀뮴, 에르븀, 툴륨, 이테르븀 및 루테튬; 결정 범위
는 표 2에 나타낸 바와 같으며 총 희토류 함량 측정에는 적용하지 않는다.
상대 순도가 99.5% 미만인 단일 희토류 원소의 함량뿐만 아니라
단일 희토류 금속 및 기타 불순물 원소를 포함한 화합물
0.5%; 또한 총 희토류 함량을 결정하는 데는 적용되지 않습니다.
토륨, 스칸듐, 아연의 개별 함량이 0.1% 이상인 재료.
표 1 – 방법 1의 결정 범위
염화암모늄과 2mL의 암모니아수(2.2.5).
2.2.8 옥살산 로션(2g/L).
2.2.9 염산 로션: 물 100mL에는 염산 2mL이 포함되어 있습니다(2.2.3).
2.2.10 정확한 범위 pH 시험지(0.5~5.0).
2.2.11 크레졸 레드 용액(2g/L), 50% 에탄올 용액.
2.3 장치
2.3.1 분석용 저울의 눈금은 0.1mg 이하이다.
2.3.2 고온로, 온도의 상한은 1000℃ 이상이다.
2.3.3 오븐.
2.3.4 도가니(백금 도가니 또는 도자기 도가니).
2.4 표본
2.4.1 금속 시편 표면의 산화층을 제거해야 합니다.
샘플링 후 즉시 무게를 측정합니다.
2.4.2 희토류 화합물에는 여러 종류가 있으며, 그 화학적 성질은 다음과 같다.
다릅니다. 다양한 복합 표본을 사용하여 결정하는 기본 상태
총 희토류 함량은 다릅니다. 각각의 측정의 기본 상태
다양한 화합물은 표 3에 나와 있습니다. 일반적으로 3가지 방법이 있습니다.
a) 원래 샘플의 총 희토류 함량을 직접 측정합니다.
견본.
b) 건조 후 총 희토류 함량을 측정합니다. 샘플은 오븐에서 건조됩니다.
105°C에서 1시간 동안 방치한 후, 데시케이터에서 실온으로 식힌 후 즉시 무게를 잰다.
c) 연소 후 총 희토류 함량을 측정합니다. 샘플은 다음에서 연소됩니다.
950°C에서 1시간 동안 머플로로 가열하고, 데시케이터에서 실온으로 식힙니다.
즉시 무게를 측정하세요.
(2.2.3) [세륨 함량이 높은 시험물질을 용해시키고 질산(2.2.4)을 사용하여
용해] 및 1mL의 과산화수소(2.2.2)를 넣고 낮은 온도에서 가열하여 용해시킨다.
완전히; 그리고 약 1mL로 증발합니다. 20mL의 물을 더하고 가열하여 용해합니다.
투명해질 때까지 소금을 첨가합니다. 100mL 용량 플라스크로 옮깁니다. [불용성 물질이 있는 경우 여과합니다.
여과액을 100mL 용량 플라스크에 담습니다. 비이커와 여과지를 세척합니다.
염산로션으로 5~6배(2.2.9) 여과지 버리고 물로 희석
스케일링하고 잘 섞는다. 50mL의 테스트 용액을 300mL 비이커에 피펫으로 넣는다.
2.5.3.1.4 희토류 불화물 시험물질의 용해 : 시험물질을 놓는다.
(2.5.1) 200 mL PTFE 비이커에 질산(2.2.4) 10 mL, 수소 1 mL를 첨가합니다.
과산화물(2.2.2) 및 3mL의 과염소산(2.2.1)을 낮은 온도에서 가열하여 방출
과염소산 연기. 약간 차갑게 하여 용기 벽을 물로 씻습니다. 2mL를 추가합니다.
과염소산(2.2.1); 낮은 온도에서 가열하여 과염소산 연기를 방출할 때;
시험물질이 완전히 용해되었는지 확인하십시오. (용해가 불완전한 경우 반복하십시오.
다시); 약 1mL로 증발시킵니다. 20mL의 물을 더하고 가열하여 염을 녹입니다.
투명. 여과 후 여과액을 300mL 비이커에 받고 비이커와 필터
여과지는 염산로션(2.2.9)으로 5~6회 세척하고 여과지는
삭제됩니다.
2.5.3.1.5 이온형 희토류광석의 혼합희토류산화물의 용해 :
200mL 비이커에 시험물질(2.5.1)을 넣고 물 5mL, 염산 4mL를 첨가한다.
산(2.2.3), 과산화수소(2.2.2) 1mL, 과염소산(2.2.1) 3mL[
고세륨을 함유한 희토류 시료는 10mL의 질산을 첨가하여 용해시킨다.
산(2.2.4)]; 분해 후 과염소산(2.2.1) 3mL을 첨가하고 가열하여
용해가 완료되었습니다. 과염소산의 흰 연기가 나올 때까지 계속 가열합니다.
그리고 약 1mL로 증발시켰다. 꺼내서 약간 식힌다. 염산 20mL를 더한다.
산(2.2.3); 용기 벽을 뜨거운 물로 세척; 물 10mL 추가; 가열하여 용해
소금이 맑아질 때까지. 정량 저속 여과지로 여과합니다. 여과액을 받습니다.
300ml 비이커. 비이커와 여과지를 염산으로 5~6회 세척
로션(2.2.9)을 뿌린 후 뜨거운 물로 2번 씻어내고 여과지를 버립니다.
2.5.3.1.6 희토류 염화물, 희토류 질산염 및 희토류 탄산염의 용해
시험 물질: 시험 물질(2.5.1)을 300mL 비이커에 넣고 20mL를 첨가합니다.
물, 염산 20mL(2.2.3) 및 과산화수소 1mL(2.2.2)를 넣고 가열한다.
낮은 온도에서 완전히 용해되고 약 5mL로 증발합니다.
불용성 시료를 용해할 경우 질산(2.2.4) 20mL와 과염소산 3mL를 사용
(2.2.1) 용해]. 50mL의 물을 첨가하고 소금이 투명해질 때까지 가열하여 용해합니다. 그 후
여과, 여과액은 200mL 용량 플라스크에 수용되고 비이커와 필터
여과지는 염산로션(2.2.9)으로 5~6회 세척하고 여과지는
버려집니다. 여과액을 물로 표선까지 희석하고 잘 섞습니다. 시험 10mL을 피펫으로 뽑습니다.
용액을 300mL 비이커에 담습니다.
2.5.3.1.7 희토류 황화물 시험물질의 용해 : 시험물질을 놓는다.
(2.5.1) 200 mL 비이커에 물 20 mL, 염산 10 mL를 첨가합니다(2.2.3);
낮은 온도에서 가열하여 약 5mL로 증발시킨다. 꺼내어 식힌다. 5mL를 첨가한다.
과염소산(2.2.1); 낮은 온도에서 가열하면 과염소산의 흰 연기가 발생합니다.
그리고 1mL~2mL로 증발시키고, 제거한다. 약간 식힌 후 질산 5mL를 첨가한다.
(2.2.4) 낮은 온도에서 가열하고 과산화수소(2.2.2)를 적하하여 첨가한다.
완전히 용해됩니다. 꺼내서 식힌 다음 저속 여과지로 걸러냅니다.
300mL 비이커에 여과액을 넣고 염산으로 비이커와 여과지를 씻습니다.