GB/T 28189-2023 영어 PDF (GBT28189-2023)

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GB/T 28189-2023: 섬유 - 다환방향족 탄화수소의 결정
영국/태국 28189-2023
영국
국가 표준
중화인민공화국
ICS 59.080.01
CCS W 04
GB/T 28189-2011 교체
섬유 - 다환방향족 화합물의 결정
탄화수소
발행일: 2023년 5월 23일
구현일: 2024년 3월 1일
발행처: 국가시장규제총국
중화인민공화국 표준화 관리국.
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 5
2 규범적 참조 ... 5
3 용어 및 정의 ... 5
4 원칙 ... 5
5 시약 및 재료 ... 6
6 기기 및 장비 ... 6
7 분석 단계 ... 7
8 결과 계산 및 발표 ... 8
9 정량 및 정밀도의 한계 ... 8
10 테스트 보고서 ... 9
부록 A (규범) 24가지 PAH의 화학 정보 ... 10
부록 B (정보) 샘플 정제 단계의 예... 13
부록 C (정보) GC-MS 검출 테스트 매개변수의 예 ... 14
섬유 - 다환방향족 화합물의 결정
탄화수소
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관련 국가 법률에 규정된 조건을 준수하도록 보장합니다.
및 규정.
1 범위
이 문서에서는 24개의 다환방향족 화합물을 결정하는 방법을 설명합니다.
가스크로마토그래피-질량분석법(GC-MS)을 이용한 섬유의 탄화수소 분석.
이 문서는 모든 유형의 섬유 제품에 적용됩니다.
2 규범적 참조
이 문서에는 규범적 참조가 없습니다.
3 용어 및 정의
본 문서의 목적상 다음과 같은 용어와 정의가 적용됩니다.
3.1 다환방향족 탄화수소; PAHs
두 개 이상의 벤젠고리를 포함하는 방향족 탄화수소.
참고: PAH에는 두 가지 주요 조합이 있습니다. 하나는 다음을 포함하는 비융합 링 유형입니다.
비페닐, 비페닐 및 폴리페닐 지방족 탄화수소. 다른 하나는 융합 고리 유형, 즉,
두 개의 탄소 원자가 두 개의 벤젠 고리에 의해 공유됩니다.
4 원칙
검체는 초음파로 추출되며, 필요한 경우 추출물은 초음파를 이용하여 정제된다.
실리카겔 고상 추출 컬럼을 사용하여 농축하고, 일정한 용량으로 설정했습니다.
GC-MS를 사용하여 결정합니다. 선택된 이온 모니터링 모드를 사용합니다. 수행합니다.
외부 표준 방법에 의한 정량화.
5 시약 및 재료
달리 명시하지 않는 한, 사용된 모든 시약은 크로마토그래피적으로 순수합니다.
5.1 24 다환방향족 탄화수소 표준물질: 다음 사항을 준수함
부록 A의 규정에 따름. 순도는 ≥96%입니다. 시중에서 판매되는 혼합 표준
해결책을 사용할 수도 있습니다.
5.2 N-헥산: CAS 번호 110-54-3.
5.3 아세톤: CAS 번호 67-64-1.
5.4 추출 용매 : n-헥산 + 아세톤 (부피비는 1 : 1입니다).
5.5 표준원액 : 5.1에 열거된 표준물질을 이용하여 표준원액을 제조한다.
n-헥산을 첨가한 약 1000mg/L의 질량 농도를 갖는 표준 스톡 용액
(5.2).
참고: 표준 스톡 솔루션은 0°C~4°C의 어두운 곳에 보관하십시오. 6개월 동안 유효합니다.
5.6 표준작업용액 : 24폴리사이클릭산의 적당량을 피펫으로 취한다.
방향족 탄화수소 표준 스톡 용액(5.5)을 동일한 메스플라스크에 넣습니다.
n-헥산(5.2)을 사용하여 질량 농도가 0.1%인 혼합 표준 작업 용액을 제조합니다.
10 mg/L의 표준 작업 용액을 준비하기 위해 n-헥산(5.2)을 사용합니다.
작업의 필요에 따라 적절한 농도를 조절합니다.
참고: 표준 작업 용액은 0°C~4°C의 어두운 곳에 보관하십시오. 3개월 동안 유효합니다.
6. 기기 및 장비
6.1 가스크로마토그래피-질량분석기(GC-MS) : 전자
충격 이온화원(EI).
6.2 온도 조절이 가능한 초음파 발생기: 온도 조절 정확도는 다음과 같습니다.
60°C에서 ±2°C. 작동 주파수는 35 kHz ~ 45 kHz입니다.
6.3 회전 증발기: 온도 제어 정확도는 35°C에서 ±2°C입니다.
6.4 분석용 저울: 분할 값은 각각 0.1 mg과 0.01 g입니다.
6.5 추출기: 나사형 캡이 달려 있으며, 약 50mL이고, 단단한 유리로 만들어졌습니다.
6.6 평저 플라스크: 150 mL.
6.7 유기상 침상 필터 멤브레인(PTFE): 기공 크기는 0.45μm입니다.
7 분석 단계
7.1 시편 준비
최소 2g의 대표 표본을 선택합니다. 약 5mm × 5mm 크기로 자릅니다. 혼합합니다.
잘.
7.2 추출
잘게 썬 표본(7.1)의 무게를 정확히 측정합니다(1.0±0.01). 50mL 용기에 넣습니다.
추출기(6.5)에 나사 캡을 끼웁니다. 추출 용매(5.4) 30mL를 추가합니다. 밀봉한 후,
6.2 초음파 발생기에서 수조에서 60분 동안 초음파 추출
(60±2)°C. 실온으로 냉각한 후 추출물을 완전히 다음 용기로 옮깁니다.
150ml 평저 플라스크(6.6). 감압 하에 회전 증발을 실시합니다.
(35±2)°C의 수조에서 거의 건조될 때까지 방치합니다. n-헥산(5.2)으로 2mL로 희석합니다.
필요한 경우 추출물을 정제할 수 있습니다. 정제 방법은 부록 B를 참조하십시오.
추출물은 기공 크기가 있는 유기 침상 여과막(6.7)을 통해 여과됩니다.
0.45 μm의 크기로 GC-MS(6.1)로 분석했습니다.
7.3 GC-MS 분석 조건
부록 C는 GC-MS 검출을 위한 테스트 매개변수의 예를 보여줍니다.
7.4 정성적 및 정량적 분석
동일한 시험조건에서 검체용액(7.2)과 표준용액을 취한다.
측정을 위한 작업 솔루션(5.6). 부록 C의 조건부 테스트 분석을 참조하세요.
검체내 분석물질은 검출된 표준물질과 동일한 보유시간을 갖는다.
동시에 (허용 편차는 ±0.25분 이내) 상대적 풍부함
자격 이온의 상대적 풍부도는 해당 자격 이온의 상대적 풍부도와 비교됩니다.
유사한 혼합 표준 작업 용액의 스펙트럼에서 품질 이온
농도. 허용 가능한 최대 편차가 지정된 범위를 초과하지 않는 경우
표 1에서 볼 수 있듯이, 샘플에는 해당 분석 항목이 존재하는 것으로 확인됩니다.
표 1 -- 정성적 분석을 위한 상대 이온 풍부도의 최대 허용 편차
확인
시료 중의 분석물의 함량에 따라 표준작업량을 선정한다.
결정을 위해 유사한 농도의 용액을 사용하십시오. 검출 반응 값이
샘플 용액이 장비 감지의 선형 범위를 초과하면 다음과 같습니다.
적절한 희석 후 측정합니다. 외부 표준에 의한 정량화를 수행합니다.
상대 이온 풍부도/%
최대 허용 편차/%
부록 B
(유익한)
샘플 정제 단계의 예
B.1 시약 및 재료
달리 명시하지 않는 한, 사용된 모든 시약은 크로마토그래피적으로 순수합니다.
B.1.1 N-헥산: CAS 번호는 110-54-3입니다.
B.1.2 디클로로메탄: CAS 번호는 75-09-02입니다.
B.1.3 정제 및 용출 용매: n-헥산 + 디클로로메탄(부피비는
3:2)
B.1.4 실리카겔 고체상 추출 컬럼: 500 mg/3 mL 또는 동등량.
B.1.5 유기상 침상 필터 막(PTFE): 기공 크기는 0.45μm이다.
B.2 계기 및 장비
B.2.1 고체상 추출 장치.
B.2.2 질소 송풍 장치.
B.3 샘플 정제 단계
실리카겔 컬럼을 사용하여 샘플 정제를 수행합니다. 500 mg/3 mL 또는
등가 실리카겔 고상 추출 컬럼(B.1.4). 5 mL의 n-헥산을 사용
(B.1.1) 사용 전에 미리 헹구어 촉촉함을 유지합니다. 처리된 샘플 용액을 옮깁니다.
7.2 실리카겔 고상 추출 컬럼(B.1.4)에. 유속을 0.5로 조절
방울/초. 그런 다음 5 mL의 n-헥산(B.1.1)을 첨가하여 헹굽니다. 위의 용출액을 버립니다. 그런 다음
정제수와 용출수 5mL를 첨가합니다.