GB/T 41533-2022 영어 PDF (GBT41533-2022)

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GB/T 41533-2022: 섬유 - 흡착성 유기 할로겐의 결정
영국/태국 41533-2022
영국
국가 표준
중화인민공화국
ICS 59.080.01
CCS W 04
섬유 - 흡착성 유기 할로겐의 결정
발행일: 2022년 7월 11일
구현일: 2023년 2월 1일
발행처: 국가시장규제총국
중화인민공화국 표준화 관리국.
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 규범적 참조 ... 4
3 용어 및 정의 ... 4
4 원칙 ... 4
5 시약 및 재료 ... 5
6 장치 ... 7
7 분석 절차 ... 7
8 결과 계산 ... 9
9 양적 한계 ... 9
10 정밀도 ... 9
11 테스트 보고서 ... 10
부록 A (정보) 연소 흡수 장치 ... 11
부록 B (정보) 불소, 염소의 이온 크로마토그래피 분석
브롬과 요오드... 12
섬유 - 흡착성 유기 할로겐의 결정
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1 범위
이 문서에서는 흡착성 유기 할로겐을 결정하기 위한 테스트 방법을 설명합니다.
이온 크로마토그래피를 이용한 섬유에서의 분석.
본 문서는 모든 유형의 섬유 제품에 적용됩니다.
2 규범적 참조
다음 문서의 규정은 본 문서의 필수 규정이 됩니다.
이 문서의 참조를 통해. 날짜가 있는 문서의 경우 날짜가 있는 버전만
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(모든 개정 내용을 포함하여) 이 문서에 적용됩니다.
GB/T 6682 분석 실험실용 물 - 사양 및 테스트 방법
3 용어 및 정의
본 문서의 목적상 다음의 용어와 정의가 적용됩니다.
3.1 흡착성 유기할로겐
지정된 조건 하에서 할로겐(불소, 염소, 브롬 포함)의 총량은
및 요오드)가 활성탄에 의해 흡착될 수 있는 유기 화합물과 결합됩니다.
4 원칙
시료는 초음파로 추출되고 여과됩니다. 여과액의 유기 할로겐화물은
활성탄에 의해 흡착되고, 무기 할로겐화물은 세척을 통해 분리됩니다.
산성 질산나트륨 용액. 유기할로겐화물에 흡착된 활성탄이 연소됩니다.
산소 흐름에서 분해되고 가스화되며, 수소 할로겐화물의 생성물이 흡수계로 들어갑니다.
기체와 액체를 혼합하고, 할로겐 이온은 이온 크로마토그래피(IC)로 분석 및 결정합니다.
그리고 외부 표준방법은 정량화에 사용됩니다.
5 시약 및 재료
달리 명시되지 않는 한, 보증된 시약만 사용됩니다. 사용된 시약 및 재료
시험할 할로겐을 함유해서는 안 됩니다.
5.1 물
GB/T 6682에 명시된 1급 방수 요구사항을 충족해야 합니다.
5.2 할라이드 이온 표준 스톡 용액
5.2.1 불소이온 표준원액
1000mg/L의 질량 농도를 갖는 불소 이온 표준 스톡 용액을 준비하십시오.
2.2105g의 불화나트륨을 100℃ ~ 105℃에서 일정한 무게로 건조한 후 물에 녹인다.
1000mL까지 일정한 용량을 만들고, 폴리프로필렌이나 고밀도 폴리에틸렌 병에 보관합니다.
그런 다음 0°C ~ 4°C의 냉장고에 보관하세요.
5.2.2 염화물 이온 표준 스톡 용액
1000 mg/L의 질량 농도를 갖는 염화물 이온 표준 스톡 용액을 준비하십시오.
1.6480 g의 염화나트륨을 500 °C ~ 600 °C에서 연소시켜 일정한 무게가 될 때까지 가열한 후 물에 녹인다.
1000mL로 일정한 부피를 만들고 갈색 병에 보관한 후 냉장고에 보관하십시오.
0℃~4℃.
5.2.3 브롬화물 이온 표준 스톡 용액
1000 mg/L의 질량 농도를 갖는 브롬화물 이온 표준 스톡 용액을 준비하십시오.
100 °C ~ 105 °C에서 일정한 무게로 건조시킨 브롬화칼륨 1.4880 g
물에 녹여 1000mL로 일정하게 만들고 갈색병에 보관한 후
0°C~4°C의 냉장고.
5.2.4 요오드이온 표준원액
1000 mg/L의 질량 농도를 갖는 요오드 이온 표준 스톡 용액을 준비하십시오.
건조된 요오드화칼륨 1.3073g을 물에 녹여 1000mL로 일정량으로 만들어 보관한다.
갈색 병에 담아 0°C ~ 4°C의 냉장고에 보관하세요.
참고사항 1: 표준원액의 보관기간은 0℃~ 4℃에서 6개월입니다.
참고사항 2: 이 실험에는 상업적으로 판매되는 인증된 표준 용액도 사용할 수 있습니다.
5.3 할라이드 이온 혼합 표준 작업 용액
6 장치
6.1 이온 크로마토그래프(IC): 디지털 전도도 검출기를 갖추고 있습니다.
6.2 연소흡수장치 : 주로 관로, 연소관으로 구성되며,
석영 보트, 유량 제어기, 온도 제어기 및 다공성 흡수 병.
온도 조절 범위는 실온부터 1000°C까지이며, 온도 조절
정확도는 ±1%입니다. 구조는 부록 A를 참조하세요. 또는 연소 흡수 장치가 있습니다.
또는 유사한 기능을 가진 장비.
6.3 초음파 세척기: 주파수 40kHz, 전력 ≥ 200W.
6.4 기계적 진동기: 왕복 150회/분~250회/분; 진폭 6cm~10cm;
교반력은 조절 가능해야 하며 시편을 교반하는 동안 교반력이 유지되도록 해야 합니다.
시료는 넘치지 않아야 한다.
6.5 여과 장치: 진공 흡입 여과, 필터 컵, 모래 코어 필터 헤드 및
액체 수집 병.
6.6 원뿔 플라스크: 250mL, 표준 분쇄 유리 마개 포함.
6.7 분석용 저울: 감도 0.01g 및 0.1mg.
6.8 다공성 흡수병: 50mL.
6.9 모래 코어 깔때기: G2 모델.
7 분석 절차
7.1 시편 준비
대표 샘플을 채취하여 5mm×5mm 이하로 잘라 잘 섞은 후 비닐봉지에 넣어 보관한다.
봉지나 유리병에 담아 보관하세요.
참고: 샘플 오염을 방지하기 위해 샘플 준비 중 보호 장갑을 착용하십시오.
비닐봉지와 장갑에는 검사할 할로겐이 담겨 있어서는 안 됩니다.
7.2 추출
7.2.1 평행 시험용 시료를 두 부분으로 나눠서 채취합니다. 각 부분은 2g이며 정확도는 0.01g입니다.
원뿔 플라스크(6.6)에 넣고 100mL의 물을 첨가합니다(5.1). 병의 뚜껑을 단단히 닫습니다.
모든 표본이 용액에 잠기도록 원뿔 플라스크를 세게 흔듭니다.
원뿔 플라스크를 초음파 세척기(6.3)에 넣고 (25±5) °C에서 초음파 추출을 실시합니다.
1시간 동안
7.2.2 모래 코어 깔때기로 여과합니다(6.9); 25mL로 표본과 원뿔 플라스크(6.6)를 세척합니다.
물(5.1)을 넣고 모든 여과액을 다른 깨끗한 원뿔 플라스크(6.6)에 모으세요.
7.2.3 질산(5.4)을 사용하여 상기 여과액의 pH값을 3 이하로 조절한다.
활성탄 50mg(5.8)을 첨가하고 병의 뚜껑을 단단히 닫은 후 기계적 진동기에 올려놓습니다.
(6.4); 그리고 실온에서 1시간 동안 150회/분의 속도로 진탕한다.
7.2.4 여과장치(6.5)로 여과하기 위해 폴리카보네이트 여과막(5.9)을 사용하고, 헹굼 활성화
탄소(5.8), 원뿔 플라스크(6.6)의 내벽 및 필터 컵(6.5) 25mL의 산성 나트륨
질산염 작업 용액(5.6)을 넣고 활성탄(5.8)을 소량으로 세척한다.
물(5.1)을 진공 여과하여 거의 건조시키고 처리된 활성탄(5.8)을 함께 제거합니다.
필터 막을 이용하여 연소에 사용합니다.
7.3 연소 및 흡수
7.3.1 연소흡수장치(6.2)의 관로온도를 미리 설정하여 유지한다.
(950±10) °C에서.
7.3...