QB/T 5291-2018 영어 PDF (QBT5291-2018)

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QB/T 5291-2018: 화장품의 6가 크롬 측정
쿼터백/티 5291-2018
경공업 표준
중화인민공화국
ICS 71.100.70
분류번호: Y42
신청 번호: 65903-2018
화장품의 6가크롬의 정량
발행일: 2018년 10월 22일
구현일: 2019년 4월 1일
발행처: 중화인민공화국 산업정보기술부
목차
서문 ... 3
서론 ... 4
1 범위 ... 5
2 규범적 참조 ... 5
3 방법 1 -- 디페닐카바지드 분광광도법 ... 5
4 방법 2 -- 이온 크로마토그래피-유도 결합 플라즈마 질량 분석법 ... 8
부록 A (정보) 계기의 기준 조건 ... 12
부록 B (정보) 이온 크로마토그래피-표준물질의 질량 분석
솔루션 및 샘플 ... 13
화장품의 6가크롬의 정량
1 범위
이 표준은 6가 크롬의 측정 방법을 지정합니다.
화장품, 디페닐카바지드 분광광도법 및 이온크로마토그래피-
유도 결합 플라즈마 질량 분석법.
이 표준은 화장품의 6가 크롬 측정에 적용됩니다.
샘플 무게는 2g이고, 디페닐카바지드 분광광도법의 검출 한계는
0.25 mg/kg, 정량 한계는 0.83 mg/kg입니다. 이온의 검출 한계
크로마토그래피 유도 결합 플라스마 질량 분석법은 0.010 mg/kg입니다.
정량 한계는 0.033 mg/kg입니다.
2 규범적 참조
다음 문서는 이 문서의 적용에 필수적입니다. 날짜가 지정된 문서의 경우
문서의 경우, 표시된 날짜가 있는 버전만 이 문서에 적용됩니다.
날짜가 없는 문서의 경우 최신 버전(모든 수정 사항 포함)만 해당됩니다.
이 표준에 적용됩니다.
GB/T 6682 분석 실험실용 물 - 사양 및 테스트 방법
3 방법 1 -- 디페닐카바지드 분광 광도법
3.1 원칙
알칼리성 침출용액으로 시료를 추출한 후, 6가
침출액 중의 크롬은 산성용액 중의 디페닐카바지드와 반응하여,
분광광도법에 의해 결정된 보라색-빨간색 복합체를 형성합니다.
파장은 540nm입니다.
3.2 시약
달리 명시되지 않는 한 시약은 분석 등급입니다. 물은 첫 번째입니다.
GB/T 6682에 명시된 등급의 물.
3.2.1 질산(ρ20 = 1.42 g/mL), 우수등급.
3.2.2 황산(ρ20 = 1.84 g/mL), 우수품위.
3.2.3 수산화나트륨.
3.2.4 무수탄산나트륨.
3.2.5 인산수소칼륨.
3.2.6 인산이수소칼륨.
3.2.7 디페닐카바지드.
3.2.8 아세톤.
3.2.9 활성탄 분말(75 µm ~ 177 µm) : 활성탄의 배경이
탄소가루는 발색을 방해하므로 물로 2~3번 씻어주세요.
오븐에 넣고 110°C ~ 120°C에서 10시간 동안 건조시킵니다. 사용할 준비를 하세요.
3.2.10 질산 용액(5 mol/L): 질산(3.2.1) 31 mL을 측정하여 69에 더한다.
물 1ml. 잘 섞어서 사용할 준비를 하세요.
3.2.11 황산 용액: 황산 5mL(3.2.2)를 측정합니다. 100mL에 추가합니다.
물. 잘 섞어서 사용할 준비를 하세요.
3.2.12 추출용액 : 수산화나트륨(3.2.3) 20g과
무수탄산나트륨(3.2.4). 물을 사용하여 녹입니다.
1000ml 용량 플라스크. 표시선까지 희석합니다. 잘 섞습니다. 플라스틱 병에 옮깁니다.
보관을 위해.
3.2.13 완충액 : 인산수소칼륨(3.2.5) 8.71g과 인산수소칼륨(3.2.5) 6.80g을 녹인다.
물에 인산이수소칼륨(3.2.6)을 넣고 100ml 용량용기에 피펫팅합니다.
플라스크. 물을 사용하여 표선까지 희석합니다(이 완충액의 pH는 7입니다).
3.2.14 6가 크롬 표준용액: 1000 mg/L.
3.2.15 6가 크롬 표준원액(c=5.0mg/L): 0.50mL을 피펫으로 옮기세요.
표준 스톡 용액(3.2.14)을 100mL 용량 플라스크에 넣습니다. 물을 사용하여 희석합니다.
표시에 맞춰주세요. 잘 섞어서 사용할 준비를 하세요.
3.2.16 디페닐카바지드 현상액: 디페닐카바지드(3.2.7) 0.5g을 칭량합니다.
아세톤 100ml에 녹인다(3.2.8). 갈색병에 보관한다.
3.3 악기
3.3.1 자외선-가시광선 분광기.
3.3.2 초음파 발생기: 일정 온도(60 ± 1) °C.
3.3.3 산도계.
3.3.4 분석용 저울: 감도 0.0001g.
3.3.5 눈금 원심분리관(폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌): 사양 50 mL.
3.4 분석 절차
3.4.1 샘플 처리
시료를 정확하게 달아서(0.5g ~ 2g, 정확도 0.0001g) 50mL 용기에 담는다.
눈금 원심분리관. 추출물 20.0 mL(3.2.12)와 완충액 0.5 mL(3.2.13)을 첨가합니다.
샘플을 추출물에 완전히 담그십시오. 잘 흔들어 주십시오. 초음파를 수행하십시오.
추출, 60 °C에서 20분. 꺼냅니다. 실온으로 식힙니다. 물을 사용하여
용량을 25.0mL로 만든다. 활성탄 분말 2.0g을 첨가한다. 잘 흔든다.
여과지를 사용하여 여과합니다. 첫 번째 여과액 1mL을 버립니다. 여과액 20mL을 수집합니다.
깨끗한 50 mL 눈금 원심분리관. 5 mol/L 질산(3.2.10)을 적하합니다.
산도계(3.3.3)를 사용하여 용액의 pH를 (7.5 ± 0.5)로 조절합니다.
3.4.2 색상 개발
여과액(3.4.1)에 디페닐카바지드 현상액(3.2.16) 2.0 mL을 첨가하고 잘 섞는다.
황산용액(3.2.11)을 적하하여 여과액의 pH를 다음과 같이 한다.
2.0 ± 0.5. 그런 다음 모든 용액을 50mL 용량 플라스크로 옮깁니다. 물을 사용하여
표시선까지 희석합니다. 잘 섞습니다. 10분 동안 발색한 후 테스트를 준비합니다.
동시에 시약 블랭크 테스트를 실시합니다. 샘플 배경이 영향을 미치는 경우
측정 결과에서 샘플의 배경 흡광도를 알아야 합니다.
측정. 디페닐카바지드 색소를 대체하기 위해 아세톤(3.2.8) 2.0mL을 사용하세요.
개발자(3.2.16). 샘플 크기와 처리 단계는 샘플과 동일합니다.
결정. 결정 결과를 샘플 블랭크로 취합니다.
3.4.3 표준곡선 용액의 제조
피펫 0 mL, 0.5 mL, 1.0 mL, 2.0 mL, 4.0 mL, 6.0 mL 크롬 표준 용액
(3.2.15) 각각 50 mL 눈금 원심분리관에 넣습니다.
물 25ml를 더한다. 컬러 현상액 2.0ml(3.2.16)를 더한다. 잘 섞는다. 황산을 더한다.
산 용액(3.2.11)을 적하하여 여과액의 pH를 2.0 ± 0.5로 만듭니다.
50ml 용량 플라스크에 넣습니다. 물을 사용하여 표시선까지 희석합니다. 잘 섞습니다. 준비합니다.
테스트, 10분 동안 발색 후. 표준 시리즈의 농도는 다음과 같습니다.
0mg/L, 0.050mg/L, 0.10mg/L, 0.20mg/L, 0.40mg/L, 0.60mg/L.
3.4.4 결정
1cm 흡수셀을 사용하여 표준곡선용액, 공시료, 검체를 측정한다.
자외선-가시광선 분광기를 사용하여 흡수율에서 순차적으로 용액을
파장은 540nm입니다.
3.5 결과 계산
달리 명시되지 않는 한 시약은 분석 등급입니다. 물은 첫 번째입니다.
GB/T 6682에 명시된 등급의 물.
4.2.1 질산(ρ20 = 1.42 g/mL): 우수 등급.
4.2.2 암모니아.
4.2.3 수산화나트륨.
4.2.4 무수탄산나트륨.
4.2.5 인산수소칼륨.
4.2.6 인산이수소칼륨.
4.2.7 활성탄 분말(75 µm ~ 177 µm) : 활성탄의 배경이
탄소가루는 발색을 방해하므로 물로 2~3번 씻어주세요.
사용할 준비를 하기 위해 110°C ~ 120°C의 오븐에 10시간 동안 넣어둡니다.
4.2.8 추출용액 : 수산화나트륨(4.2.3) 20g과
무수탄산나트륨(4.2.4)을 물에 녹여 1000mL로 옮긴다.
메스 플라스크. 표시선까지 희석합니다. 잘 섞습니다. ...