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SN/T 2107-2008: 수입 및 수출용 화장품의 모노에탄올아민, 디에탄올아민 및 트리에탄올아민의 측정
일련번호 2107-2008
스엔
입국 및 출국 검사 및 검역
중화인민공화국 표준
모노에탄올아민, 디에탄올아민 및
수입 및 수출용 화장품의 트리에탄올아민
발행일: 2008년 7월 17일
구현일: 2009년 2월 1일
발행처: 품질감독검사총국
PRC 검역
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 원칙 ... 4
3 시약 및 재료 ... 4
4 악기 ... 5
5 결정 단계 ... 5
6 결과 계산 ... 7
7 결정의 하한값...8
8 회복 및 정확도 ... 8
부록 A (정보) 표준물질의 가스크로마토그램 ... 9
부록 B (정보) 모노에탄올아민, 디에탄올아민의 특성 이온
트리에탄올아민 ... 10
부록 C (정보) 모노에탄올아민에 대한 표준 총 이온 크로마토그램
디에탄올아민, 트리에탄올아민 ... 11
모노에탄올아민, 디에탄올아민 및
수입 및 수출용 화장품의 트리에탄올아민
1 범위
이 표준은 모노에탄올아민의 결정 방법을 지정합니다.
화장품에 사용되는 디에탄올아민, 트리에탄올아민.
본 표준은 모노에탄올아민, 디에탄올아민의 결정에 적용됩니다.
트리에탄올아민, 피부 관리 화장품에 사용됨.
2가지 원칙
화장품에 사용되는 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민은 다음과 같이 추출됩니다.
초음파에 의한 에탄올; 원심분리; 가스에 의한 분리 및 결정
크로마토그래피. 보유시간에 의한 정성적, 외부표준에 의한 정량적
가스크로마토그래피-질량분석법을 통해 확인된 방법입니다.
3 시약 및 재료
달리 명시되지 않는 한, 사용된 모든 시약은 분석 등급이며 물은
2차 탈이온수.
3.1 모노에탄올아민, 순도 ≥ 99%.
3.2 디에탄올아민, 순도 ≥ 99%.
3.3 트리에탄올아민, 순도 ≥ 99%.
3.4 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민 표준원액:
각각 모노에탄올아민, 디에탄올아민을 0.5g씩 정확하게 달아보세요.
50ml 비이커에 0.0001g까지 정확한 트리에탄올아민을 넣습니다. 적당한 양을 첨가합니다.
에탄올을 녹입니다. 용액을 100mL 용량 플라스크로 정량적으로 옮깁니다.
에탄올을 사용하여 부피를 표시까지 채웁니다. 잘 섞습니다. 농도
표준 스톡 용액은 5000 mg/L입니다. 냉장고에 보관하세요.
3.5 모노에탄올아민, 디에탄올아민의 표준 혼합 스톡 용액
트리에탄올아민: 모노에탄올아민을 각각 20mL씩 정확하게 피펫으로 찍습니다.
디에탄올아민, 트리에탄올아민 스톡 용액을 100mL 메스플라스크에 넣습니다. 사용
에탄올을 넣어서 표시한 부피로 만들고 표준 혼합 스톡 용액을 얻는다.
모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민의 농도는 모두 1000입니다.
평균
3.6 모노에탄올아민, 디에탄올아민 및
트리에탄올아민: 표준 혼합 스톡 용액(3.5)을 피펫으로 옮겨 표준 용액을 준비합니다.
작동 용액, 3개의 에탄올아민의 농도는 50, 100, 200, 500입니다.
각각 1000 mg/L. 냉장고에 보관하세요.
4가지 악기
4.1 가스크로마토그래프: 수소 화염 이온화 검출기(FID)가 장착되어 있습니다.
4.2 가스크로마토그래프: 질량 검출기(MSD)가 장착되어 있습니다.
4.3 마이크로 샘플러: 10 µL.
4.4 초음파 세척기.
4.5 원심분리기: 6000r/min 이상.
4.6 0.45 µm 유기 필터 멤브레인.
5가지 결정 단계
5.1 샘플 처리
화장품 시료 1.0g을 0.001g까지 정확하게 달아 50mL 원뿔 플라스크에 넣습니다.
마개로 고정합니다. 에탄올 10mL을 정확하게 넣고 초음파로 10분간 추출합니다.
초음파 세척기. 용액 5mL을 취합니다. 원심분리관에 넣어
6000 r/min에서 15분간 원심분리한다. 상층액을 취한다. 무수나트륨 3 g을 첨가한다.
황산염으로 탈수시킨다. 그대로 둔다. 여과막(4.6)을 사용하여 여과한다.
얻어진 여과액은 가스크로마토그래피용이다.
5.2 결정
5.2.1 계측기 조건
5.2.1.1 가스크로마토그래피(GC-FID) 조건
a) 크로마토그래피 컬럼 : HP-5 [30 m x 0.32 mm (내경) x 0.25 µm, 5%
페닐메틸실록산] 또는 동등물
b) 가열 프로그램: 초기 온도는 80 °C입니다. 3분간 유지합니다. 그런 다음 증가시킵니다.
25 °C/min의 속도로 250 °C까지 올립니다. 5분간 유지합니다.
c) 운반 가스: N2(순도 99.999%), 유량 1.5 mL/min, 일정 흐름 모드;
5.2.2.2 검체의 결정
마이크로인젝터를 사용하여 검체 용액 1.0 µL를 정확하게 추출합니다(5.1). 주입합니다.
가스크로마토그래프에 넣어 측정을 수행한다.
크로마토그래피 조건(5.2.1.1). 보유 시간과 피크 면적을 기록합니다.
크로마토그래피 피크. 해당 분석물의 농도를 계산합니다.
표준 곡선은 크로마토그래피 피크 면적을 기준으로 합니다. 샘플 용액에서
모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민의 반응값은 모두
선형 범위 내에서, 이는 기기에 의해 결정됩니다. 높은 시편의 경우
분석물의 함량에 따라 적절한 양의 검체용액을 희석하여 사용할 수 있습니다.
에탄올, 측정용.
5.2.2.3 가스크로마토그래피-질량분석 결과 확인
위 5.2.2.1의 측정 결과에 따르면, 검체 용액과
혼합표준용액은 동일한 보유시간에서 크로마토그래피 피크를 갖는 경우,
5.2.1.2의 기기 조건 하에서 혼합표준물질의 작업량을 측정한다.
용액과 검체 용액. 검출된 크로마토그래피의 보유 시간이
피크가 기준 물질의 피크와 일치하면 선택된 이온이 나타납니다.
배경을 공제한 후 샘플의 질량 스펙트럼을 얻는 동안 선택된
이온 비율이 기준 물질의 상대적 풍부함과 일치하는 경우,
표본에는 테스트된 물질이 포함되어 있다고 판단할 수 있습니다. 부록 B를 참조하십시오.
모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민의 선택된 이온의 특징.
모노에탄올아민의 총 이온 크로마토그램은 부록 C를 참조하십시오.
디에탄올아민, 트리에탄올아민.
5.3 공란 테스트
위의 단계를 수행하되, 시편의 무게를 측정하지 않습니다.
6 결과 계산
결과는 공식(1)에 따라 계산됩니다.
어디:
W - 모노에탄올아민 또는 디에탄올아민 또는 트리에탄올아민의 함량
표본, %;
c - 모노에탄올아민, 디에탄올아민 또는 트리에탄올아민의 농도
표준 작업 곡선에서 발견되는 표본 용액(밀리그램)
리터당 (mg/L)