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XB/T 619-2015: 이온형 희토류 광석의 화학 분석 방법. 총 희토류 이온상 결정
XB/T 619-2015
엑스비
희토류 산업 표준
중화인민공화국의
ICS 77.120.99
높이 14
이온형 희토류광석의 화학분석방법 -
총 희토류 이온상 결정
발행일: 2015년 4월 30일
구현일: 2015년 10월 1일
발행처: 인민산업정보화부
중화민국.
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 방법 1: 유도 결합 플라즈마 질량 분석법 ... 4
3 방법 2: 유도 결합 플라즈마 원자 방출 분광법 ... 9
4 방법 3: EDTA 체적법 ... 16
5 품질 보증 및 관리 ... 20
이온형 희토류광석의 화학분석방법 -
총 희토류 이온상 결정
1 범위
본 표준은 이온 유형별 총 희토류 이온상을 결정하는 방법을 규정합니다.
희토류 광석.
본 표준은 이온형 총 희토류 이온상 결정에 적용 가능합니다.
희토류 광석. 여기에는 3가지 방법이 포함됩니다. 방법 1 유도 결합 플라즈마 질량
분광법; 방법 2 유도 결합 플라스마 원자 방출 분광법
그리고 방법 3 EDTA 부피법. 방법 1의 측정 범위는 다음과 같습니다.
0.010%~0.50%. 방법 2의 측정 범위는 0.020%~0.50%입니다.
방법 3의 측정 범위는 0.020%~0.50%입니다. 그 중 방법 3은
철 함량이 10보다 큰 샘플의 결정에 적용 가능
침출 또는 5보다 큰 구리 함량 [번역자 주: 이 문장은 원본
중국어는 모호하고 이해할 수 없습니다.
2 방법 1: 유도 결합 플라스마 질량 분석법
2.1 방법 원리
시험 물질은 황산암모늄 용액으로 침출됩니다. 묽은 질산에서
매체, 아르곤 플라즈마가 이온화 소스로 사용됩니다. 15의 질량 분율
희토류 원소는 질량 분석법에 의해 결정됩니다. 질량 분율의 합
총 희토류 이온상입니다. 내부 표준 방법을 사용하여 교정을 수행합니다.
2.2 시약 및 재료
2.2.1 과산화수소(분석용 등급).
2.2.2 질산[고순도(MOS)].
2.2.3 질산 (1+1) (MOS 등급 질산으로 제조).
2.2.4 황산암모늄 용액(20g/L): 황산암모늄 20g을 500ml 용기에 넣어 측정한다.
mL 비이커. 300 mL의 물에 투명해질 때까지 녹인다. 1000 mL 체적 비이커로 옮긴다.
플라스크. 물로 부피를 희석합니다. 잘 섞습니다.
2.2.5 란탄 표준용액: 란탄산화물 0.1000g을 달아 [w
(REO) >99.5%, w (La2O3/REO) >99.99%] 950°C에서 1시간 동안 소성하고 100%
mL 비이커에 질산 10mL을 첨가합니다(2.2.3). 과산화수소 2mL을 첨가합니다(2.2.1).
완전히 녹을 때까지 낮은 온도에서 가열합니다. 꺼내서 식힙니다. 옮깁니다.
100ml 용량 플라스크에 용액을 붓습니다. 물로 눈금까지 희석합니다. 잘 섞습니다. 1
이 용액 1 mL에는 란탄 산화물 1000 μg이 포함되어 있습니다.
2.2.6 세륨 표준용액: 산화세륨[w(REO) >99.5%, w] 0.1000g을 달아
(CeO2/REO) >99.99%] 100mL 비이커에서 950°C에서 1시간 동안 소성합니다. 10mL을 첨가합니다.
질산(2.2.3). 과산화수소(2.2.1) 2mL를 첨가한다. 저온에서 가열한다.
완전히 녹을 때까지. 꺼내서 식힙니다. 용액을 100%로 옮깁니다.
mL 용량 플라스크. 물로 눈금까지 희석합니다. 잘 섞습니다. 이 용액 1 mL
세륨 산화물 1000μg을 함유하고 있습니다.
2.2.7 프라세오디뮴 표준용액: 프라세오디뮴 산화물 0.1000g을 달아 [w
(REO) >99.5%, w (Pr6O11/REO) >99.99%] 100mL 비이커에서 950°C에서 1시간 동안 소성.
질산(2.2.3) 10mL을 첨가하고, 용해될 때까지 낮은 온도에서 가열한다.
꺼내서 식힌다. 용액을 100mL 메스플라스크로 옮긴다. 눈금까지 희석한다.
물과 함께. 잘 섞는다. 이 용액 1mL에는 프라세오디뮴 산화물 1000μg이 포함되어 있습니다.
2.2.8 네오디뮴 표준용액: 산화 네오디뮴[w] 0.1000g을 달아
(REO) >99.5%, w (Nd2O3/REO) >99.99%] 100mL 비이커에서 950°C에서 1시간 동안 소성.
질산(2.2.3) 10mL을 첨가하고, 용해될 때까지 낮은 온도에서 가열한다.
꺼내서 식힌다. 용액을 100mL 메스플라스크로 옮긴다. 눈금까지 희석한다.
물과 함께. 잘 섞는다. 이 용액 1mL에는 1000μg의 산화 네오디뮴이 포함되어 있습니다.
2.2.9 사마륨 표준용액: 사마륨 산화물 0.1000g을 달아 [w
(REO) >99.5%, w (Sm2O3/REO) >99.99%] 100mL에서 950°C에서 1시간 동안 소성
비이커에 질산(2.2.3) 10mL을 넣고 낮은 온도에서 가열하여
용해. 꺼내서 식힌다. 용액을 100mL 메스플라스크로 옮긴다. 희석한다.
물로 저울에 올려놓습니다. 잘 섞습니다. 이 용액 1mL에는 사마륨 1000μg이 들어 있습니다.
산화물.
2.2.10 유로퓸 표준용액: 산화유로퓸 0.1000g을 달아 [w
(REO) >99.5%, w (Eu2O3/REO) >99.99%] 100mL 비이커에서 950°C에서 1시간 동안 소성.
질산(2.2.3) 10mL을 첨가합니다. 투명해질 때까지 낮은 온도에서 가열하여 용해합니다.
꺼내서 식힌다. 용액을 100mL 메스플라스크로 옮긴다. 눈금까지 희석한다.
물과 함께. 잘 섞는다. 이 용액 1mL에는 1000μg의 산화 유로퓸이 포함되어 있습니다.
2.2.11 가돌리늄 표준용액 : 가돌리늄 산화물 0.1000g을 달아 [w
(REO) >99.5%, w (Gd2O3/REO) >99.99%] 100mL에서 950°C에서 1시간 동안 소성
비이커에 질산 10mL(2.2.3)을 넣고 낮은 온도에서 가열하여 투명해질 때까지 녹인다.
제거하고 식힌다. 용액을 100mL 메스플라스크로 옮긴다. 부피로 희석한다.
물과 함께. 잘 섞는다. 이 용액 1mL에는 1000μg의 가돌리늄 산화물이 포함되어 있습니다.
2.2.12 테르븀 표준용액: 테르븀 산화물 0.1000g을 달아 [w(REO) >99.5%,
w (Tb4O7/REO) >99.99%]를 950°C에서 1시간 동안 소성한 후 100mL 비이커에 넣습니다.
질산 10ml(2.2.3) 과산화수소 2ml(2.2.1)를 첨가한다. 낮은 온도에서 가열한다.
용해될 때까지 온도를 유지하십시오. 꺼내서 식히십시오. 용액을 100으로 옮기십시오.
mL 용량 플라스크. 물로 눈금까지 희석합니다. 잘 섞습니다. 이 용액 1 mL
1000μg의 테르븀 산화물을 함유하고 있습니다.
2.2.13 디스프로슘 표준용액: 디스프로슘 산화물 0.1000g을 칭량한다[w
(REO) >99.5%, w (Dy2O3/REO) >99.99%] 100 mL 비이커에서 950℃에서 1시간 동안 소성했습니다.
질산(2.2.3) 10mL을 첨가합니다. 투명해질 때까지 낮은 온도에서 가열하여 용해합니다.
꺼내서 식힌다. 용액을 100mL 메스플라스크로 옮긴다. 눈금까지 희석한다.
물과 함께. 잘 섞는다. 이 용액 1mL에는 디스프로슘 산화물 1000μg이 포함되어 있습니다.
2.2.14 홀뮴 표준용액: 홀뮴 산화물 0.1000g을 칭량한다[w
(REO) >99.5%, w (Ho2O3/REO) >99.99%] 100mL 비이커에서 950°C에서 1시간 동안 소성.
질산(2.2.3) 10mL을 첨가하고, 용해될 때까지 낮은 온도에서 가열한다.
꺼내서 식힌다. 용액을 100mL 메스플라스크로 옮긴다. 눈금까지 희석한다.
물과 함께. 잘 섞는다. 이 용액 1mL에는 1000μg의 산화 홀뮴이 포함되어 있습니다.
2.2.15 에르븀 표준용액: 0.1000g의 에르븀 산화물[w(REO) >99.5%,
w (Er2O3/REO) >99.99%]를 950℃에서 1시간 동안 소성한 후 100 mL 비이커에 넣습니다.
질산 10ml(2.2.3). 낮은 온도에서 가열하여 투명해질 때까지 녹입니다. 제거
그리고 식힙니다. 용액을 100mL 용량 플라스크로 옮깁니다. 저울에 맞춰 희석합니다.
물. 잘 섞는다. 이 용액 1mL에는 1000μg의 산화 에르븀이 함유되어 있다.
2.2.16 툴륨 표준용액: 0.1000g의 산화툴륨[w(REO) >99.5%,
w (Tm2O3/REO) >99.99%] 100mL 비이커에서 950°C에서 1시간 동안 소성합니다. 10mL을 추가합니다.
질산(2.2.3)의. 낮은 온도에서 가열하여 녹인다. 꺼내어 식힌다.
용액을 100 mL 용량 플라스크로 옮깁니다. 물로 눈금까지 희석합니다. 섞습니다.
음. 이 용액 1mL에는 1000μg의 산화 툴륨이 포함되어 있습니다.
2.2.17 이터븀 표준용액: 이터븀 산화물 0.1000g을 칭량한다[w