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YC/T 332-2010: 담배용 수성 접착제의 포름알데히드 측정 - 고성능 액체 크로마토그래피법
YC/T 332-2010
와이씨
담배 산업 표준
중화인민공화국
ICS 65.160
엑스 85
기록번호 27779-2010
수인성 포름알데히드 측정
담배용 접착제 -
고성능 액체 크로마토그래피 방법
발행일 2010년 1월 25일
2010년 2월 1일 구현
발행처. 주 담배 독점국
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 규범적 참조 ... 4
3 원칙... 4
4 시약 ... 4
5 재료 및 장비 ... 6
6 분석 단계 ... 6
7 결과 계산 및 표현 ... 8
8 회수율, 검출한계 및 정량한계 ... 8
9 테스트 보고서 ... 9
부록 A ... 10
머리말
본 부분은 GB/T 1.1-2009에 명시된 규칙에 따라 작성되었습니다.
이 표준은 주 담배 독점국에서 제안되었습니다.
이 표준은 국가 기술 위원회의 관할 하에 있습니다.
중국 표준화 관리 총국의 담배에 관한 표준(SAC/TC 144/SC 8).
이 표준의 초안 작성 기관. 중국 담배 연구 센터,
중국 담배 후난 산업 유한회사, 상하이 담배(그룹) 회사,
홍운홍허담배(그룹)유한공사 및 전국담배품질평가원
감독 및 검사 센터.
이 표준의 주요 초안 작성자. 다이윤후이, 장라메이, 우밍젠, 첸
Lianfang, Han Yunhui, Wu Da, Tang Gangling, Zhan Jianbo, Xia Jianjun, Liao
투겐과 첸첸.
수인성 포름알데히드 측정
담배용 접착제 -
고성능 액체 크로마토그래피 방법
1 범위
본 표준은 수인성 포름알데히드의 측정을 규정합니다.
담배용 접착제 - 고성능 액체 크로마토그래피 방법.
본 표준은 수인성 포름알데히드 측정에 적용 가능합니다.
담배용 접착제.
2 규범적 참조
다음 참조 문서는 적용에 필수적입니다.
이 문서. 날짜가 있는 참조의 경우 인용된 버전만 적용됩니다. 날짜가 없는 참조의 경우
참조, 참조된 문서의 최신 버전(모든 참조 포함)
개정사항)이 적용됩니다.
GB/T 6682 분석 실험실용 물 - 사양 및 테스트
방법(GB/T 6682-2008, ISO 3696.1987, MOD)
3 원칙
추출된 샘플의 포름알데히드를 물로 희석합니다. 그 후
포름알데히드 히드라진은 2,4-디니트로페닐히드라진에서 유래되며 HPLC를 사용합니다.
(고성능 액체 크로마토그래프)/다이오드 어레이 검출기로 확인,
외부 표준방법으로 정량화합니다.
4 시약
특별한 요구 사항 외에도 모든 시약은 분석적으로 순수합니다. 물
GB/T 6682의 1등급 요구 사항을 준수해야 합니다.
4.1 시약
4.1.1 아세토니트릴(크로마토그래피 순수).
시험용 시료 용액의 농도가 농도범위를 초과하는 경우
표준 작업 곡선의 경우 사전 처리에 대한 적절한 조정을 수행합니다.
다시 결정하기 전에 샘플을 살펴보세요.
6.2 공란 테스트
샘플을 추가하지 마십시오. 6.1을 반복하고 HPLC 분석을 실시하십시오.
6.3 장비 조건
6.3.1 컬럼 온도. 30°C.
6.3.2 흐름 속도 0.5 mL/min.
6.3.3 주입량. 10 µL.
6.3.4 검출 파장. 352.0 nm.
6.3.5 이동성 문구. A는 물이고 B는 아세토니트릴입니다(4.1.1).
6.3.6 기울기 용출 절차는 표 2에 나와 있습니다.
표 2 기울기 용출 절차
시간
분
모바일 문구 A
모바일 문구 B
0.00 70 30
5.00 10 90
15.00 10 90
16.00 70 30
20.00 70 30
6.4 표준작업곡선 그리기
각각 표준용액(4.2)을 취하여 HPLC 분석을 실시한다.
포름알데히드의 표준작업곡선은 표준을 기준으로 합니다.
용액 농도 및 포름알데히드 반응 피크 면적. 선형
작업 곡선의 상관계수는 R2 >0.99입니다.
각 테스트에 대해 표준 곡선을 작성해야 합니다. 20개마다 결정한 후
샘플의 경우 중간 용액의 표준 용액을 추가해야 합니다. 차이가 있는 경우
결정된 값과 원래 값의 차이가 3%를 초과하는 경우 재확인한다.
표준곡선을 그립니다.
6.5 샘플 결정
장비의 조건에 따라 샘플(6.1)을 결정하십시오.
보유 시간에 따른 자연. 외부 표준 방법을 사용하여 정량화합니다.
각 샘플에 대해 결정을 두 번 반복합니다. 빈 테스트 그룹을 수행합니다.
각 샘플 배치에 대해. 표준 크로마토그램은 부록 A를 참조하십시오.
솔루션과 샘플에서 도출된 솔루션입니다.
7 결과 계산 및 표현
시료 중의 포름알데히드 함량은 다음 식에 따라 계산한다.
방정식(1).
어디,
X - 샘플의 포름알데히드 함량(킬로그램당 밀리그램)
(mg/kg);
c - 표준 곡선으로 얻은 포름알데히드 농도(밀리그램)
리터당 (mg/L)
c0 - 표준 곡선으로 얻은 공백 값, 단위: 리터당 밀리그램(mg/L)
V - 추출된 용액의 부피(밀리리터(mL))
m - 샘플 물질 질량(그램(g))
S - 시료용액의 희석배수.
두 개의 평행한 결정의 평균을 최종 결과로 취합니다. 정확도는 다음과 같습니다.
0.1mg/kg.
두 개의 평행 측정의 상대적 평균 편차는 10% 미만이어야 합니다.
8 회수율, 검출한계 및 정량한계
이 방법의 회수율, 검출한계 및 정량한계는 다음과 같다.
표 3에서.
표 3 본 발명의 회수율, 검출한계 및 정량한계
방법
복합 회수율 %
검출 한계
밀리그램/킬로그램
정량 한계
밀리그램/킬로그램
포름알데히드 91.0~105.7 1.6 5.3
9 테스트 보고서
시험 보고서에는 최소한 다음 정보가 포함되어야 합니다.
- 검사를 위한 샘플 식별에 필요한 모든 정보
- 본 표준에서 참조하는 시험 방법 사용
- 각 단일 항목의 결과 및 평균값을 포함한 결정 결과
결정;
- 본 표준에서 규정한 분석 단계와의 차이점
- 테스트 중 관찰된 모든 이상사항
- 시험 날짜
- 시험 인원.