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YS/T 1028.1-2015: 인산철리튬의 화학 분석 방법. 1부: 총 철 함량 측정. 삼염화티타늄 환원 중크롬산칼륨 적정 방법
YS/T 1028.1-2015
예스
비철금속 산업 표준
중화인민공화국의
ICS 77.120.99
높이 71
리튬철인산의 화학분석 방법 -
1부: 총 철 함량 측정 - 티타늄
삼염화물 환원 중크롬산칼륨 적정
행동 양식
발행일: 2015년 4월 30일
구현일: 2015년 10월 1일
발행처: 중화인민공화국 산업정보기술부
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 방법의 요약 ... 4
3 시약 및 재료 ... 4
4 표본 ... 5
5 분석 절차 ... 5
6 해석결과의 계산 ... 6
7 정밀도 ... 6
8 테스트 보고서 ... 7
리튬철인산의 화학분석 방법 -
1부: 총 철 함량 측정 - 티타늄
삼염화물 환원 중크롬산칼륨 적정
행동 양식
1 범위
YS/T 1028의 이 부분은 총 철분 측정 방법을 지정합니다.
리튬 철 인산.
이 섹션은 인산철리튬의 총 철분 측정에 적용됩니다.
측정 범위는 28% ~ 36%입니다.
2 방법의 요약
시료를 염산에 녹인 후 텅스텐산나트륨을 용매로 사용한다.
지시약; 소량의 3가 철이 티타늄과 함께 3가 철로 환원됨
삼염화물은 "텅스텐 블루"를 형성합니다. 과잉 3가 티타늄은 자연적으로 산화됩니다.
공기 중의 산소에 의해. 황산-인산 매질에서, 나트륨
디페닐아민 설포네이트는 지시약으로 사용되며 2가 철을 적정하기 위해 사용됩니다.
중크롬산칼륨 표준용액.
3 시약 및 재료
3.1 염산(1+1).
3.2 황산-인산 혼합용액 : 황산(ρ) 15mL을 천천히 첨가한다.
≈ 1.84 g/mL)을 물 70 mL에 첨가합니다. 식힌 후 인산 15 mL(ρ≈)을 첨가합니다.
1.69 g/mL). 잘 섞는다.
3.3 염화티타늄 용액(1+14) : 염화티타늄 용액 2mL을 취한다.
(약 15%의 삼염화티타늄 용액). 염산(1+5)을 사용하여 희석합니다.
30ml.
3.4 중크롬산칼륨 표준적정용액 [c( ) = 0.0500 mol/L]:
표준 중크롬산칼륨 2.4516g을 140℃ ~ 150℃에서 미리 건조한 후 칭량한다.
2시간 동안 방치한 후 데시케이터에 넣고 실온으로 식힌다. 물에 녹인 후,
1000 mL 용량 플라스크에 옮깁니다. 물을 사용하여 표시선까지 희석합니다. 잘 섞습니다.
3.5 텅스텐산나트륨 지시약 용액(250g/L): 텅스텐산나트륨 25g을 달아
적당량의 물에 녹인다. 인산 5ml를 첨가한다. 물을 사용한다.
100ml로 희석합니다. 잘 섞습니다.
3.6 디페닐아민 설포네이트 나트륨 지시약 용액(5 g/L): 나트륨 0.50 g을 칭량합니다.
디페닐아민 설포네이트. 물에 녹인다. 물을 사용하여 100mL로 희석한다. 섞는다.
음. 갈색 병에 보관하세요.
4개의 표본
시편의 입자 크기는 0.10mm보다 커서는 안 됩니다.
5 분석 절차
5.1 샘플
0.0001g의 정확도로 4.00g의 시료를 달아보세요.
5.2 측정 횟수
두 개의 독립적인 측정을 수행합니다. 평균값을 구합니다.
5.3 공란 테스트
샘플을 사용하여 공시험을 실시합니다.
5.4 결정
5.4.1 샘플(5.1)을 250mL 비이커에 넣습니다. 염산(3.1) 40mL을 첨가합니다.
시계 유리를 덮습니다. 흄 후드에서 낮은 온도로 가열하여 약간 끓입니다. 3분
~ 5분. 소량의 물을 사용하여 시계 유리를 헹굽니다. 식은 후 필터를 사용합니다.
여과지를 사용하여 여과합니다. 물을 사용하여 필터 잔여물을 5~7회 세척합니다. 여과액을 받습니다.
250ml 용량 플라스크. 물을 사용하여 표선까지 희석합니다. 잘 흔들어줍니다.
5.4.2 250ml 원뿔 플라스크에 25.00ml의 시험 용액(5.4.1)을 피펫으로 넣습니다. 1ml를 추가합니다.
텅스텐산나트륨 지시약 용액(3.5)을 적하하여 삼염화티타늄 용액을 첨가합니다.
(3.3) 시험 용액에 넣고 계속 흔들어주면서 안정된 청색이 나타날 때까지 기다리십시오.
파란색이 사라질 때까지.
5.4.3 황산-인산 혼합용액(3.2) 20 mL을 즉시 첨가한다.
디페닐아민 설포네이트 지시약 용액(3.6) 4방울을 첨가합니다. 칼륨을 사용합니다.
중크롬산염 표준 적정 용액(3.4)으로 용액이 보라색이 될 때까지 적정합니다.
그리고 30초 동안 사라지지 않고 끝납니다.