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YS/T 1085-2015: 정제 니켈. 실리콘, 망간, 인, 철, 구리, 코발트, 마그네슘, 알루미늄, 아연, 크롬의 측정. 유도 결합 플라즈마 원자 방출 분광법
YS/T 1085-2015
예스
비철금속 산업 표준
중화인민공화국의
ICS 77.120.40
높이 13
정제니켈 - 실리콘, 망간의 결정
인, 철, 구리, 코발트, 마그네슘, 알루미늄,
아연, 크롬 - 유도 결합 플라즈마 원자
방출 분광법
발행일: 2015년 4월 30일
구현일: 2015년 10월 1일
발행처: 인민산업정보화부
중화민국.
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 방법 원리 ... 5
3 시약 ... 5
4 악기 ... 6
5 샘플 ... 7
6 분석 단계 ... 8
7 해석결과의 계산 ... 9
8 정밀도 ... 10
9 시험 보고서 ... 12
부록 A (규범) 계측기 성능 결정 작업
사양 ... 14
정제니켈 - 실리콘, 망간의 결정
인, 철, 구리, 코발트, 마그네슘, 알루미늄,
아연, 크롬 - 유도 결합 플라즈마 원자
방출 분광법
경고 - 이 표준을 사용하는 인력은 다음 사항에 대한 실제 경험이 있어야 합니다.
정기적인 실험실 작업. 이 표준은 모든 가능한 안전 문제를 다루지 않습니다.
사용자는 적절한 안전 및 건강 조치를 취할 책임이 있습니다.
관련 국가 규정에 명시된 조건 준수 보장
규정.
1 범위
본 표준은 실리콘, 망간의 측정 방법을 규정합니다.
인, 철, 구리, 코발트, 마그네슘, 알루미늄, 아연 및 크롬 함량
유도 결합 플라즈마 원자 방출 분광법을 사용하여 정제된 니켈
방법.
이 방법은 실리콘, 망간, 인, 철의 분석에 적용 가능합니다.
정제된 니켈에는 구리, 코발트, 마그네슘, 알루미늄, 아연 및 크롬이 함유되어 있습니다.
각 원소의 측정 범위는 표 1에 나타나 있다.
2 방법 원리
시료의 일정량을 칭량하여 질산에 의해 분해시킨다.
유도 결합 플라즈마 원자 방출 분광기는 측정에 사용됩니다.
측정하고자 하는 원소의 용액 속 분광선의 분광 강도;
스펙트럼 선은 배경을 빼서 영향을 제거하여 수정됩니다.
매트릭스 니켈; 원소 함량은 그려진 교정 곡선에서 얻습니다.
표준 솔루션에 따르면.
3 시약
달리 명시되지 않는 한, 이 표준에 사용된 시약은 모두 분석 등급입니다.
그리고 사용되는 물은 일급수입니다.
3.1 질산(ρ=1.42 g/mL).
3.2 질산(1+1).
3.3 불산(ρ=1.15 g/mL).
3.4 실리콘 표준원액 : 고순도 실리카(함량이 100% 이상)를 가열하여
1100°C의 온도에서 질량이 일정해질 때까지 99.9%까지 가열한 후 실온으로 식힙니다.
건조기에서 온도를 유지한 채 2.1393g을 달아 백금도가니에 넣고 첨가한다.
탄산나트륨 약 5g을 넣고 15분간 가열하여 녹인다. 꺼내어 식힌다.
약간 녹인 후 500ml 비이커에 넣고 녹인물을 물에 녹인 후 씻어낸다.
백금 도가니로 용액을 옮긴 다음 1000mL 용량 플라스크로 옮기고 세척합니다.
비이커에 물을 담고 세척액을 메스플라스크에 붓고 물을 첨가합니다.
용적 플라스크의 눈금에 맞춰 잘 섞은 후 플라스틱 병에 보관합니다. 이 용액
1mL에 실리콘 1000μg이 함유되어 있습니다.
3.5 망간 표준원액 : 고순도 망간 1.0000g을 칭량한다.
금속(함유량이 99.9% 이상)을 유리비커(300ml)에 넣어
뚜껑을 덮고 질산 30ml를 넣고 조심스럽게 가열하여 분해시킨다. 용액이
실온으로 식힌 후 1000mL 용량플라스크에 옮기고 비이커를 깨끗이 닦는다.
물을 넣고, 세척액을 부피 플라스크에 붓습니다. 저울에 물을 더합니다.
용적 플라스크의 1000μg의 망간을 함유하고 있습니다.
1ml.
3.6 인 표준 보관 용액 : 표준 디칼륨 4.3936g을 칭량한다.
인산수소염소산나트륨을 105℃~110℃에서 건조한 후 물에 녹여 용액을 옮긴다.
1000ml 용량 플라스크에 물을 넣어 표시선까지 희석한 후 잘 섞는다.
용액 1mL에 인 1000μg이 함유되어 있습니다.
3.7 철 표준 스톡 용액: 고순도 철분말 1.0000g을 칭량한다(함량
99.95% 이상인 경우 염산(1+1) 30ml를 가하여 약간 가열하여 용해시킨다.
용액을 1000mL 용량 플라스크로 옮기고, 물로 표시선까지 희석한 후,
잘 흔든다. 이 용액 1mL에는 1000μg의 Fe가 함유되어 있다.
3.8 구리 표준 스톡 용액: 고순도 구리 1.0000g을 칭량합니다(함량
99.9% 이상인 경우 300ml 비이커에 넣고 질산 30ml를 첨가하여 가열한다.
낮은 온도에서 분해되도록 합니다. 용액이 실온으로 식은 후,
이것을 1000mL 용량 플라스크에 옮기고, 물을 넣어서 표선까지 희석한 후 잘 섞습니다.
이 용액에는 1mL에 1000μg의 구리가 포함되어 있습니다.
3.9 코발트 표준 스톡 용액: 고순도 코발트 1.0000g을 칭량합니다(함량은
99.9% 이상인 경우 500mL 비이커에 붓고 질산 40mL를 첨가하여 가열한다.
완전히 용해시키다; 약간 끓여서 질소산화물을 방출시키고 식힌 후 붓는다.
160mL의 질산을 담은 1000mL 용량 플라스크. 다음을 사용하여 용량까지 희석합니다.
물을 넣고 잘 섞는다. 이 용액에는 1mL에 1000μg의 코발트가 포함되어 있습니다.
3.10 마그네슘 표준 스톡 용액: 1.0000g의 금속 마그네슘을 칭량합니다.
함량이 99.9% 이상인 경우 염산(1+5) 60mL을 가하여 용해시키고 식힌다.
용액을 1000mL 용량 플라스크로 옮기고, 물로 표시선까지 희석한 후,
잘 흔들어 주세요. 이 용액에는 1mL에 1000μg의 마그네슘이 함유되어 있습니다.
3.11 알루미늄 표준 스톡 용액: 순수 금속 알루미늄 1.0000g을 칭량합니다(
함량이 99.9% 이상인 경우 염산(1+1) 30mL을 첨가하고 소량을 떨어뜨린다.
질산을 가열하여 용해시키고 질소 화합물을 몰아내고 냉각하여 옮깁니다.
1000 mL 용량 플라스크에 물을 넣어 용량에 맞게 희석한 후 잘 흔든다. 1 mL
이 용액에는 1000μg의 Al이 포함되어 있습니다.
3.12 아연 표준 스톡 용액: 순수 금속 아연 1.0000g을 칭량합니다(함량은
99.9% 이상인 경우 염산(1+1) 30mL을 가하여 천천히 가열하여 용해시킨다.
용액을 1000mL 용량 플라스크로 옮기고, 물로 표시선까지 희석한 후,
잘 흔든다. 이 용액 1mL에는 1000μg의 Zn이 함유되어 있다.
3.13 크롬 표준 스톡 용액: 순수 금속 크롬 1.0000g을 칭량합니다(
함량이 99.9% 이상인 경우 염산(1+1) 30mL을 가하여 가열하여 용해시킨다.
그런 다음 용액을 1000mL 측정병에 옮기고 표시선까지 물로 희석합니다.
그리고 잘 섞는다. 이 용액은 1mL에 1000μg의 크롬을 함유한다.
4가지 악기
4.1 단일 눈금 피펫 및 단일 눈금 메스 플라스크.
4.2 0.0001g까지 정확하게 무게를 측정할 수 있는 분석용 저울.
4.3 유도결합플라스마 원자방출분광기
6 분석 단계
6.1 표본
0.2g의 샘플을 달아보세요(5장). 정확도는 0.0001g입니다.
6.2 공란 테스트
샘플 분석과 함께 공시험을 실시합니다.
6.3 시편의 전처리
시료(6.1)를 200mL 삼각플라스크에 넣고 질산(3.2) 15mL을 첨가한다.
그리고 시편이 완전히 녹을 때까지 낮은 온도에서 가열합니다. 제거하십시오.
플라스크에 넣고 실온으로 식힌 후 용액을 200mL 용량 플라스크로 옮깁니다.
물로 부피를 희석하고 잘 섞는다. 이 용액이 테스트할 용액이다.
참고사항: 샘플의 P 및 Al 원소 함량이 < 0.01%인 경우 100mL 용량 플라스크를 사용할 수 있습니다.
선택된.
6.4 결정
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