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YS/T 1149.1-2016: 아연 농축물 로스팅의 화학 분석 방법 - 1부: 아연 함량 측정 - Na2EDTA 적정법
YS/T 1149.1-2016
예스
비철금속 산업 표준
중화인민공화국의
ICS 77.120.60
높이 13
아연 농축물의 화학 분석 방법
로스팅 - 1부: 아연 함량 측정 -
Na2EDTA 적정법
발행일: 2016년 7월 11일
구현일: 2017년 1월 1일
발행처: 중화인민공화국 산업정보기술부
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 규범적 참조 ... 4
3 방법 요약 ... 4
4 시약 ... 5
5개의 표본 ... 7개
6 분석 절차 ... 7
7 해석결과의 계산 ... 8
8 정밀도 ... 9
9 시험 보고서 ... 10
아연 농축물의 화학 분석 방법
로스팅 - 1부: 아연 함량 측정 -
Na2EDTA 적정법
1 범위
YS/T 1149의 이 부분은 아연 측정 방법을 지정합니다.
아연 농축물을 로스팅할 때의 함량.
이 부분은 아연 농축물의 아연 함량 결정에 적용됩니다.
로스팅. 측정 범위는 30.00% ~ 70.00%입니다.
2 규범적 참조
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날짜가 표시된 문서의 경우 해당 날짜가 표시된 버전만 적용됩니다.
이 문서에; 날짜가 없는 문서의 경우 최신 버전만(다음을 포함함)
(모든 개정 내용)이 이 표준에 적용됩니다.
GB/T 8151.8 아연 농축물의 화학 분석 방법 - 제8부:
카드뮴 함량 측정 - 화염 원자 흡수
분광법
3 방법 요약
시료는 염산, 질산, 황산으로 용해한다.
황산 매체는 황산납 침전을 생성합니다. 이것은 여과되고
공존하는 원소와 분리됨; 여과액은 암모니아에 의해 침전됨
물, 철과 망간과 같은 공존하는 원소를 분리합니다.
여과액에 티오우레아를 첨가하여 구리를 마스크하고 불화암모늄을 첨가합니다.
철 등의 소량의 원소의 간섭을 제거한다.
알루미늄. pH5 ~ pH6의 아세트산-아세트산나트륨 완충용액에서 사용
지시약으로 자일레놀 오렌지를 사용하고, Na2EDTA 표준 적정 용액을 사용하여 적정합니다.
용액이 보라색 빨간색에서 밝은 노란색으로 바뀔 때까지 이를 사용합니다.
종말점. 아연과 카드뮴의 결합량을 계산하십시오.
소비된 Na2EDTA 표준 적정 용액의 부피. 그 후
카드뮴의 양을 빼면 아연의 양이 됩니다.
4 시약
달리 명시되지 않는 한, 이 부분에서 사용되는 시약은 분석용 시약입니다.
시약 및 증류수 또는 탈이온수 또는 동등한 순도의 물,
국가 표준 또는 산업 표준을 충족합니다.
4.1 산화아연(참고물질).
4.2 염화암모늄.
4.3 불화암모늄.
4.4 아스코르브산.
4.5 무수아세트산나트륨.
4.6 염산(ρ1.19 g/mL).
4.7 황산(ρ1.84 g/mL).
4.8 질산(ρ1.42 g/mL).
4.9 암모니아(ρ0.90 g/mL).
4.10 아세트산(ρ1.049 g/mL).
4.11 염산(1 + 1).
4.12 황산(1 + 1).
4.13 황산(1+9).
4.14 황산(2 + 98).
4.15 암모니아(1+1).
4.16 세척용액 : 염화암모늄(4.2) 2g을 100mL의 물에 녹인다.
물. 암모니아수(4.9) 1mL를 첨가합니다. 잘 섞습니다.
4.17 과황산암모늄용액(200g/L) : 제조당일 조제한다.
사용됩니다.
4.18 티오우레아 포화용액.
4.19 황산제1철용액(10g/L): 황산제1철 10g을 달아서 다음 용액에 녹인다.
황산 1000mL(4.13).
4.20 아세트산-아세트산나트륨 완충용액(pH 5.5): 아세트산나트륨 150g을 칭량한다.
물을 사용하여 시계 유리와 비이커 벽을 헹굽니다. 약 100ml로 희석합니다.
50ml. 10분간 살짝 끓입니다. 실온으로 식힙니다. 그대로 두세요.
1시간 동안. 느린 정량 여과지를 사용하여 여과합니다. 비이커를 사용하여 수집합니다.
여과액. 황산(4.14)을 사용하여 비이커와 침전물을 5회 세척합니다.
각각. 물을 사용하여 비이커와 침전물을 각각 한 번씩 헹굽니다.
여과합니다. 침전물을 버립니다.
6.4.4 염화암모늄(4.2) 3 g ~ 5 g과 염화암모늄 5 mL을 첨가한다.
과황산염 용액(4.17)을 6.4.2의 용액 또는 6.4.3의 여과액에 첨가합니다.
암모니아수(4.9)를 넣어 중화시키고 침전이 완료될 때까지 기다립니다. 그런 다음
10ml를 더 넣고 1~2분간 살짝 끓이면서 가열한다. 뜨거울 때,
빠른 정성 여과지를 사용하여 여과합니다. 뜨거운 세척 용액(4.16)을 사용하여
비이커를 씻어서 2~3회씩 침전시킨다. 여과액은 보관한다.
6.4.5 뜨거운 염산(4.11)을 사용하여 원래 침전물을 용해합니다.
비이커. 뜨거운 물을 사용하여 여과지를 깨끗이 씻습니다. 암모늄 5mL를 추가합니다.
과황산염 용액(4.17)을 사용합니다. 암모니아수(4.9)를 사용하여 중화합니다.
침전이 완료되었습니다. 10mL를 더 추가합니다. 1분 동안 약간 끓을 때까지 가열합니다.
2분. 제거하십시오. 비이커의 원래 여과지를 통해 여과하십시오.
6.4.4에 보관된 용액. 뜨거운 세척 용액(4.16)을 사용하여 비이커를 세척합니다.
그리고 침전물을 각각 3~4회씩 생성합니다.
6.4.6 여과액(6.4.5)을 끓여서 약 100mL의 용량으로 농축합니다.
과잉의 과황산암모늄을 완전히 파괴합니다. 식히기 위해 제거하십시오.
6.4.7 아스코르브산(4.4) 0.1g, 불화암모늄(4.3) 0.2g, 5mL을 첨가한다.
티오우레아 포화 용액(4.18)의 경우, 첨가한 시약마다 잘 흔들어줍니다. 1을 더합니다.
메틸 오렌지 지시약 한 방울(4.22). 암모니아수(4.15)를 사용하고
염산(4.11)을 넣어 용액이 빨갛게 변할 때까지 조절한다. 1~2를 더한다.
자일레놀 오렌지 지시약(4.23) 1방울. 아세트산나트륨 20ml를 첨가
아세트산 완충액(4.20)을 사용합니다. Na2EDTA 표준 적정액(4.21)을 사용하여
용액이 보라색에서 밝은 노란색으로 바뀔 때까지 적정합니다.
종착점으로 삼음.
7 해석 결과의 계산
아연의 양은 아연의 질량 분율 wZn으로 계산됩니다.
값은 %로 표현되며 공식(2)에 따라 계산됩니다.
어디:
c - Na2EDTA 표준 적정 용액의 농도(몰당)
밀리리터(mol/L);
65.38 - 몰당 그램(g/mol) 단위의 아연의 몰 질량
V3 - 소모되는 Na2EDTA 표준 적정 용액의 양
시험 용액의 단위는 밀리리터(mL)입니다.
V2 - 소모되는 Na2EDTA 표준 적정 용액의 양
공란 시험 용액을 밀리리터(mL) 단위로 표시함
m2 - 샘플의 질량(그램(g))
wCd - GB/T 8151.8로 측정한 카드뮴의 질량 분율입니다.
0.5816 - 카드뮴의 양을 0.5816으로 환산하는 계수
아연의
계산 결과는 소수점 두 자리까지 표현됩니다.
8 정밀도
8.1 반복성
두 개의 독립적인 테스트 결과의 측정값은 다음과 같이 얻어집니다.
반복성 조건 하에서, 표 2에 주어진 평균 범위 내에서,
두 테스트 결과의 절대 차이가 다음을 초과하지 않습니다.
반복성 한계 r; 반복성 한계 r을 초과하는 경우는 더 이상 아니다
5%보다 큽니다. 반복성 한계 r은 선형 보간 및 에피택시에 의해 얻어집니다.
표 2의 자료에 따르면.
표 2 -- 반복성 한계
8.2 재현성
두 개의 독립적인 테스트 결과의 측정값은 다음과 같습니다.
재현성 조건 하에서 얻은 평균 범위 내에서
표 3에서 두 테스트 결과의 절대 차이는 다음을 초과하지 않습니다.
재현성 한계 R; 재현성 한계 R을 초과하는 경우
5% 이하입니다. 재현...