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YS/T 1149.5-2016: 아연 농축물 로스팅의 화학 분석 방법 - 5부: 철 함량 측정 - Na2EDTA 적정법
YS/T 1149.5-2016
예스
비철금속 산업 표준
중화인민공화국의
ICS 77.120.60
높이 13
아연 농축물의 화학 분석 방법
로스팅 - 5부: 철분 함량 측정 -
Na2EDTA 적정법
발행일: 2016년 7월 11일
구현일: 2017년 1월 1일
발행처: 중화인민공화국 산업정보기술부
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 4
2 방법 요약 ... 4
3 시약 ... 4
4 표본 ... 6
5 분석 절차 ... 6
6 해석결과의 계산 ... 7
7 정밀도 ... 8
8 테스트 보고서 ... 8
아연 농축물의 화학 분석 방법
로스팅 - 5부: 철분 함량 측정 -
Na2EDTA 적정법
1 범위
YS/T 1149의 이 부분은 철 함량을 결정하는 방법을 지정합니다.
아연 농축물을 로스팅하는 과정.
이 부분은 아연 농축물의 철 함량 결정에 적용됩니다.
로스팅, 주석 함량 < 0.40%. 측정 범위는 2.00% ~
20.00%.
2 방법 요약
샘플은 염산, 질산, 황산에 용해됩니다.
거의 건조될 때까지 증발시킨다. 염은 염산에 의해 용해된다.
암모니아수를 첨가하여 철을 수산화철로 침전시키고 여과합니다.
공존하는 원소를 분리합니다. 침전물은 희석하여 용해됩니다.
염산; 산도는 조절됩니다. 온도는 60 °C로 조절됩니다.
~ 80 °C; 술포살리실산을 지시약으로 사용; Na2EDTA 표준
적정에는 적정용액을 사용하는데, 용액이 갈색에서 갈색으로 변할 때까지 적정한다.
밝은 노란색이며, 이를 종말점으로 삼습니다.
3 시약
달리 명시되지 않는 한, 이 부분에서 사용되는 시약은 분석용 시약입니다.
시약 및 증류수 또는 탈이온수 또는 동등한 순도의 물,
국가 표준 또는 산업 표준을 충족합니다.
3.1 염화암모늄.
3.2 염산(ρ1.19 g/mL).
3.3 질산(ρ1.42 g/mL).
3.4 황산(ρ1.84 g/mL).
3.5 암모니아(ρ0.90 g/mL).
3.6 염산(1+1).
3.7 염산(1 + 11).
3.8 암모니아(1+1).
3.9 세척 용액: 염화암모늄(3.1) 25g을 달아서 녹인다.
물 500ml. 암모니아수 20ml(3.5)를 더한다. 잘 섞는다.
3.10 설포살리실산 용액(100 g/L).
3.11 철 표준용액(0.01 g/mL): 산화철 1.4297 g을 칭량한다.
참고자료(100°C ~110°C에서 1시간 ~ 2시간 동안 사전 건조하고 실온으로 냉각)
온도). 300mL 비이커에 넣습니다. 염산(3.6) 10mL을 첨가합니다.
낮은 온도에서 가열하여 완전히 녹을 때까지 식힌다. 10mL를 첨가한다.
염산(3.6)을 100mL 용량 플라스크에 옮깁니다. 물을 사용하여
표시선까지 희석합니다. 잘 섞습니다. 이 용액 1mL에는 0.01g의 철이 들어 있습니다.
3.12 에틸렌디아민테트라아세트산 디나트륨(Na2EDTA) 표준적정
용액(약 0.025 mol/L).
3.12.1 준비: 비이커에 Na2EDTA(C10H4N2O8Na2·2H2O) 10g을 넣습니다.
뜨거운 물 약 400ml를 더해 녹인다. 실온으로 식힌다.
1000 mL 용량 플라스크에 옮깁니다. 물을 사용하여 표선까지 희석합니다.
잘 섞는다. 교정하기 전에 3일 동안 그대로 둔다.
3.12.2 교정: 철 표준 용액 5.00 mL를 3부분으로 피펫팅합니다(3.11)
각각 300ml 비이커에 넣습니다. 물을 약 120ml까지 추가합니다. 암모니아를 사용합니다.
물(3.8)을 넣어 중화시키고 수산화철 침전물이 나타날 때까지 10mL을 첨가합니다.
염산(3.7)을 넣고 60°C ~ 80°C로 가열한다. 술포살리실산 1mL을 첨가한다.
용액(3.10)을 적정합니다. Na2EDTA 표준 적정 용액을 사용하여 적정합니다.
용액이 갈색에서 밝은 노란색으로 바뀌는데, 이를 종말점으로 삼습니다.
교정과 함께 공시험을 실시합니다.
Na2EDTA 표준적정용액의 실제 농도를 계산한다.
공식(1)에 따르면:
어디:
c - Na2EDTA 표준 적정 용액의 농도(리터당 몰)
(정부);
5.4.1 샘플(5.1)을 300mL 비이커에 넣습니다. 소량의 물을 사용하여
적셔줍니다(샘플에 실리카가 많이 포함되어 있는 경우 불화암모늄 0.2g을 첨가합니다).
염산(3.2) 10mL를 넣고 저온에서 5분간 녹인다.
질산 10ml(3.3)을 넣고 계속 가열하여 완전히 녹인다. 5ml를 더한다.
황산(3.4)을 넣고, 진한 흰색 연기가 나올 때까지 가열한다. 2로 증발시킨다.
mL. 꺼내서 식힌다. 염산(3.2) 2 mL ~ 3 mL를 첨가한다. 물을 사용한다.
시계 유리와 비이커 벽을 씻습니다. 소금을 녹이기 위해 가열합니다.
염화암모늄(3.1) 4 g ~ 5 g을 첨가한다. 물을 첨가하여 70 mL ~
80mL. 암모니아수(3.5)를 사용하여 수산화철이 될 때까지 중화합니다.
완전히 침전됨. 3mL을 더 추가한다. 약간 끓을 때까지 가열하고 3분 ~
5분. 제거한다. 암모니아수 3mL(3.5)를 첨가한다. 빠른 여과지를 사용하여 여과한다.
그것. 뜨거운 세척 용액(3.9)을 사용하여 비이커와 여과지를 4번 세척합니다.
각각. 그런 다음 물을 사용하여 각각 한 번씩 씻습니다.
5.4.2 뜨거운 염산(3.6)을 사용하여 원래의 침전물을 용해합니다.
비이커에 넣고 물과 염산(3.6)을 번갈아가며 씻어줍니다.
여과지는 무색입니다. 용액을 낮은 온도에 두어 증발시킵니다.
1ml ~ 2ml로 만든다. 제거한다. 물을 약 120ml로 추가한다. 암모니아수를 사용한다.
(3.8) 중화시키기 위해 수산화철이 침전될 때까지 10mL을 첨가합니다.
염산(3.7)을 넣고 60℃ ~ 80℃로 가열한다. 술포살리실산 1mL을 첨가한다.
용액(3.10). Na2EDTA 표준 적정 용액(3.12)을 사용하여 적정합니다.
용액은 갈색에서 밝은 노란색으로 바뀌며 이를 최종 결과로 간주합니다.
가리키다.
6 해석 결과의 계산
철의 양은 철의 질량 분율 wFe로 표현되며 값은 다음과 같습니다.
%로 표현되며, 공식(2)에 따라 계산됩니다.
어디:
c - Na2EDTA 표준 적정 용액의 농도(리터당 몰)
(정부);
V3 - 소모되는 Na2EDTA 표준 적정 용액의 양
샘플 용액을 밀리리터(mL) 단위로 적정함으로써;
V0 - 소모되는 Na2EDTA 표준 적정 용액의 부피
공시험 용액을 밀리리터(mL) 단위로 적정함으로써;
55.85 - 몰당 그램(g/mol) 단위의 철의 몰 질량
m - 샘플의 질량(g)입니다.