YS/T 252.1-2007 영문 PDF (YST252.1-2007)

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YS/T 252.1-2007: 니켈 매트의 화학 분석 방법. 니켈 함량 측정. 디메틸글리옥심 중량법
YS/T 252.1-2007
예스
비철 산업 표준
중화인민공화국의
ICS 77.120.40
높이 13
YS/T 252.1-1994 교체
니켈 매트의 화학 분석 방법 -
니켈 함량 측정 - 디메틸글리옥심
중량법
발행일: 2007년 4월 13일
구현일: 2007년 10월 1일
발행처: 중화인민공화국 국가발전개혁위원회
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 5
2 방법 요약 ... 5
3 시약 ... 5
4 악기 ... 6
5 분석 절차 ... 7
6 해석결과의 계산 및 표현 ... 8
7 정밀도 ... 9
8 품질 보증 및 관리 ... 10
머리말
YS/T 252 "니켈 매트의 화학 분석 방법"은 5개 부분으로 나뉩니다.
YS/T 252.1 니켈 매트의 화학 분석 방법 - 니켈 측정
내용 - 디메틸글리옥심 중량법
YS/T 252.2 니켈 매트의 화학 분석 방법 - 철의 결정
내용 - 설포살리실산 광도측정법
YS/T 252.3 니켈 매트의 화학 분석 방법 - 코발트 측정
내용 - 화염 원자흡광 분광법
YS/T 252.4 니켈 매트의 화학 분석 방법 - 코발트 측정
내용 - 티오황산나트륨 적정법
YS/T 252.5 니켈 매트의 화학 분석 방법 - 유황 측정
내용 - 연소중화 적정법
이 부분은 1부입니다.
이 부분은 YS/T 252.1-1994 "니켈 함량 측정"을 대체합니다.
디메틸글리옥심 중량 측정법". YS/T 252.1-1994와 비교했을 때, 이 부분은
주로 다음과 같은 변경 사항이 있습니다.
- 측정 범위를 45.00% ~ 70.00%에서 20% ~ 80%로 조정합니다.
- 용액의 산성도를 pH7 ~ pH8에서 pH8 ~ pH9로 변경합니다.
강수량;
- 취소 부록 A: EDTA 적정법에 의한 니켈 양 측정;
- 디메틸글리옥심에 의한 여과액의 니켈 함량 측정 추가
중량법;
- 품질 보증 및 관리 조건을 보완하여 반복성 한계를 추가합니다.
이 부분은 국가 기술 위원회의 관할 하에 있으며 제안되었습니다.
비철금속 표준화 위원회.
본 부분의 책임 초안 작성 기관: 진촨 그룹 유한회사
본 부분의 초안 작성에 참여한 기관: 베이징 종합연구소
광업 및 야금, 광저우 비철금속 연구소.
이 부분의 주요 초안 작성자: Liu Haidong, Yu Shengjie, Lv Qingcheng, Lin Xiuying,
조준풍, 주위창.
니켈 매트의 화학 분석 방법 -
니켈 함량 측정 - 디메틸글리옥심
중량법
1 범위
이 부분에서는 고니켈 매트의 니켈 함량을 측정하는 방법을 명시합니다.
이 부분은 고니켈 매트의 니켈 함량을 결정하는 데 적용됩니다.
측정 범위: 20% ~ 80%.
2 방법 요약
시료는 염산 또는 질산-염소산칼륨으로 분해된다.
포화된 용액. 암모니아 매질에서 니켈과 다이아세틸 옥심은 붉은 니켈을 형성합니다.
다른 불순물 원소로부터 분리된 다이아세틸 옥심 침전물.
침전물을 여과하고 세척하고 일정한 무게로 건조합니다. 니켈의 양은
계산됨. 혼합여과액의 니켈양은 클로로포름으로 추출한다.
pH6.5, 기타 불순물과 분리, 다이아세틸옥심을 사용하여 측정
분광광도측정법으로 교정한 후,
3 시약
3.1 염산(ρ1.19 g/mL).
3.2 염산(1 + 1).
3.3 염산(1+24).
3.4 질산(ρ1.42 g/mL).
3.5 질산(1+1).
3.6 황산(ρ1.83 g/mL).
3.7 암모니아(1+1).
3.8 클로로포름.
3.9 질산-염소산칼륨 포화용액: 질산-염소산칼륨을 질산-염소산칼륨 포화용액에 녹인다.
질산(3.4)으로 포화될 때까지 첨가합니다.
3.10 타르트르산칼륨나트륨 용액(200g/L), 사용 전 여과합니다.
3.11 아세트산 암모늄 용액(200 g/L), 사용 전 여과합니다.
3.12 티오황산나트륨 용액(200 g/L), 사용 전 여과합니다.
3.13 디메틸글리옥심 에탄올 용액(10g/L), 사용 전 여과합니다.
3.14 디메틸글리옥심-수산화나트륨 용액(10g/L): 디메틸글리옥심-수산화나트륨 용액 15g을 녹여
100ml의 물에 수산화물을 녹인다. 실온으로 식힌 후 1g을 녹인다.
용액에 디메틸글리옥심이 들어 있습니다. 잘 섞으세요.
3.15 과황산제1철 용액(50g/L).
3.16 니켈 표준 스톡 솔루션:
0.1000g의 금속 니켈을 달아보세요(니켈의 질량 분율은 ≥ 99.95%).
400ml 비이커에 질산(3.5) 10ml를 넣고, 시계접시로 덮는다. 녹인다.
낮은 온도에서 완전히 녹인다. 황산 2mL(3.6)을 첨가한다. 계속 가열한다.
흰 연기가 많이 없어질 때까지 식힙니다. 시계 유리와 컵을 헹굽니다.
물이 있는 벽. 소금을 녹이기 위해 가열합니다. 실온으로 식힙니다. 1000으로 옮깁니다.
mL 용량 플라스크. 물을 사용하여 용량이 표시선에 도달하도록 합니다. 이것의 1 mL
용액에 니켈 100μg이 포함되어 있습니다.
3.17 니켈 표준용액:
니켈 표준 보관 용액(3.16) 10.00 mL를 200 mL 용량 용기에 피펫으로 넣습니다.
플라스크. 물을 사용하여 부피가 표시에 도달하도록 합니다. 이 용액 1mL에는 5가 들어 있습니다.
니켈의 μg.
4가지 악기
4.1 분광광도계.
4.2 전기식 항온 수조.
4.3 전기식 항온 건조 오븐.
4.4 유리 모래 코어 도가니, G4(기공 직경 7 μm ~ 16 μm/5 μm ~ 15 μm).
4.5 흡입 필터 병.
5.4.1 5.3.3에서 여과액을 수집합니다. 식힙니다. 500mL 또는 1000mL로 옮깁니다.
부피에 따라 메스플라스크를 사용하십시오. 물을 사용하여 부피가 최대에 도달하도록 합니다.
표시.
5.4.2 혼합 여과액(5.4.1) 100.00 mL를 250 mL 분액깔때기에 분주합니다.
염산(3.2)과 암모니아수(3.7)를 이용하여 용액의 pH를 조절한다.
약 6.5. 클로로포름(3.8) 15ml을 넣고 2분간 흔든다. 5분간 방치한다.
분. 층을 쌓은 후 유기상을 다른 분리 깔때기로 옮깁니다. 15를 더합니다.
mL의 클로로포름(3.8)을 수용액에 넣고 추출을 한 번 반복합니다. 합치십시오.
유기상. 수용액상은 버립니다.
5.4.3 유기상(5.4.2)에 염산(3.3) 15mL을 첨가하고 1분간 흔든다.
층화되도록 두세요. 유기상을 다른 분리 깔때기로 옮기세요.
15 mL의 염산(3.3)을 첨가하여 역추출을 한 번 실시한다. 수용액을 합한다.
100mL 비이커에 담긴 상을 말합니다.
5.4.4 비이커에 있는 용액(5.4.3)을 낮은 온도에서 가열하여 부피로 증발시킵니다.
약 2mL의. 식히기 위해 꺼냅니다. 질산(3.4) 2mL을 첨가합니다. 계속 가열하고
증발시켜 건조시킨다. 식힌다. 염산(3.2)을 넣고 약간 가열하여 용해시킨다.
염. 식힌 후 50 mL 용량 플라스크로 옮깁니다.
5.4.5 과황산염 잠금 용액(3.15) 5 mL와 디메틸글리옥심-5 mL를 첨가합니다.
수산화나트륨 용액(3.14)을 넣고 잘 섞는다. 10분간 방치한다. 물을 사용하여
볼륨을 원하는 수준까지 끌어올리세요.
5.4.6 시험 용액(5.4.5)의 일부를 1cm 큐벳에 피펫으로 넣습니다. 시약 블랭크를 사용합니다.
참고로, 510nm 파장의 흡광도를 측정하기 위해
분광 광도계. 작업 곡선에서 해당 니켈 양을 찾아보세요.
5.4.7 작업 곡선 그리기:
피펫 니켈 표준액 0.00 mL, 1.00 mL, 2.00 mL, 3.00 mL, 4.00 mL, 5.00 mL
용액(3.17)을 각각 50mL 용량 플라스크에 넣습니다. 진행
(5.4.5)에 따라 다음 단계를 수행합니다. 시약 블랭크를 기준으로 사용하여
510nm 파장에서 흡광도를 측정합니다...