YS/T 273.12-2006 영문 PDF (YST273.12-2006)

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YS/T 273.12-2006: 크리올라이트의 화학 분석 방법 및 물리적 특성. 12부: 산화칼슘 함량 측정을 위한 원자 흡광 분광 광도법
YS/T 273.12-2006
예스
비철금속 산업 표준
중화인민공화국의
ICS 71.100.10
높이 21
화학분석방법 및 물리적 특성
크리올라이트 - 12부: 원자 흡수
칼슘 측정을 위한 분광광도법
산화물 함량
발행일: 2006년 5월 25일
구현일: 2006년 12월 1일
발행처: 중화인민공화국 국가발전개혁위원회
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 5
2 방법 요약 ... 5
3 시약 ... 5
4 기구 및 장치 ... 6
5 테스트 샘플 ... 6
6 분석 절차 ... 7
7 해석결과의 계산 ... 8
8 정밀도 ... 8
9 품질 보증 및 관리 ... 9
화학분석방법 및 물리적 특성
크리올라이트 - 12부: 원자 흡수
칼슘 측정을 위한 분광광도법
산화물 함량
1 범위
이 부분에서는 크리올라이트의 산화칼슘 함량을 측정하는 방법을 명시합니다.
이 부분은 크리올라이트에서 산화칼슘의 결정에 적용됩니다. 결정 범위
(질량 분율): ≤1.25%.
2 방법 요약
과염소산을 사용하여 테스트 부분의 불소를 제거하고 과염소산의 연기가 나올 때까지 가열합니다.
산이 증발하면 염산과 물을 사용하여 용해합니다.
염화란탄의 경우 공기-아세틸렌 연료가 풍부한 측정기를 사용하여 칼슘 함량을 측정합니다.
원자 흡광 분광기의 파장 422.7 nm에서의 화염.
3 시약
3.1 과염소산(ρ1.67 g/mL).
3.2 염산 (1+1): 보장된 시약.
3.3 나트륨용액(7.5 mg/mL) : 고순도 염화나트륨 9.5 g을 옮겨
500mL 용량플라스크에 물을 넣어 녹입니다.
3.4 나트륨용액(1.5 mg/mL) : 나트륨용액(3.3) 20 mL을 100
mL 용량 플라스크를 사용합니다. 물을 사용하여 표시선까지 희석한 후 잘 섞습니다.
3.5 염화란탄 용액(200g/L): LaCl3·nH2O 100g을 취하여 물을 사용하여
500mL 용량플라스크에 희석합니다.
3.6 알루미늄 용액(4 mg/mL): 절인 고순도 알루미늄 4.00 g을 칭량합니다.
500ml 비이커에 넣고, 시계판을 덮고, 총 120ml의 염산을 첨가합니다.
산(3.2)을 배치별로; 용해를 돕기 위해 수은 한 방울을 더합니다; 격렬한 반응 후
멈추고 완전히 녹을 때까지 천천히 가열합니다. 식힙니다. 용액을 1,000ml 용기로 옮깁니다.
mL 용량 플라스크를 사용합니다. 물을 사용하여 표시선까지 희석한 후 잘 섞습니다.
3.7 알루미늄 용액(0.8 mg/mL): 알루미늄 용액(3.6) 20 mL을 피펫으로 넣어
100 mL 용량 플라스크; 물을 사용하여 표시선까지 희석한 후 잘 섞는다.
3.8 칼슘 표준 스톡 용액: 1.248 6 g의 탄산 칼슘을 칭량합니다.
105°C에서 미리 건조시켜 둡니다. 250mL 비이커에 넣습니다. 감시용 접시로 덮습니다.
물 50mL를 더한 다음 염산(3.2) 10mL를 더한 다음 약간 가열합니다.
반응이 완료되면 식힌다. 500mL 용량 플라스크로 옮긴다. 물을 사용하여 희석한다.
표시; 잘 섞는다. 이 용액 1mL에는 1.00mg의 칼슘이 포함되어 있습니다.
3.9 칼슘 표준용액 : 칼슘 표준 스톡 용액 25.00 mL를 피펫으로 취한다(3.8)
500mL 용량 플라스크에 넣고 물을 사용하여 표선까지 희석한 다음 잘 섞습니다. 이 1mL
용액에는 0.05mg의 칼슘이 포함되어 있습니다.
4 기구 및 장치
원자 흡광 분광기, 칼슘이 포함된 중공 음극 램프.
장비의 최상의 작업 조건에서는 다음과 같은 결과를 얻을 수 있습니다.
다음 지표를 사용할 수 있습니다.
- 특성 농도 : 매트릭스와 일치하는 용액에서
측정된 샘플의 칼슘 특성 농도는 더 크지 않아야 합니다.
0.24 ug/mL보다 높습니다.
- 정밀도 : 가장 높은 농도의 표준용액을 사용하여 측정한다.
10회에 대한 흡광도, 표준 편차는 1.0%를 초과하지 않아야 함
평균 흡광도. 가장 낮은 농도의 표준 용액을 사용하십시오(
“제로” 농도 표준용액)으로 10회 흡광도를 측정한다.
여기서 표준편차는 평균 흡광도의 0.5%를 초과하지 않아야 합니다.
가장 높은 농도의 표준용액.
- 작업 곡선의 선형성: 작업 곡선을 5개의 세그먼트로 나눕니다.
농도와 가장 높은 흡광도 차이의 비율
가장 낮은 세그먼트의 흡광도 차이에 대한 세그먼트의 크기는 다음보다 작아서는 안 됩니다.
0.7.
5 테스트 샘플
시험 샘플은 YS/T 273.13의 3.3항 요구사항을 준수해야 합니다.