YS/T 273.3-2020 영어 PDF (YST273.3-2020)

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YS/T 273.3-2020: 크리올라이트의 화학 분석 방법 및 물리적 특성 - 3부: 증류-질산 토륨 적정에 의한 불화물 함량 측정
YS/T 273.3-2020
예스
비철금속 산업 표준
중화인민공화국의
ICS 71.100.10
높이 30
YS/T 273.3-2012 교체
화학분석 및 물리적 특성 시험 방법
크리올라이트 - 3부: 염소 함량 측정
발행일: 2020년 12월 9일
구현일: 2021년 4월 1일
발행처: 중화인민공화국 산업정보기술부
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 5
2 증류 - 질산토륨 적정법 ... 5
3 염화납 침전 - 질산수은 체적법 ... 9
4 정밀도 ... 13
5 품질 보증 및 관리 ... 13
6 시험 보고서 ... 14
화학분석 및 물리적 특성 시험 방법
크리올라이트 - 3부: 염소 함량 측정
1 범위
이 부분에서는 크리올라이트의 염소 함량을 측정하는 방법을 명시합니다.
이 부분은 크리올라이트의 염소 함량을 결정하는 데 적용됩니다.
결정 범위는 40.00% ~ 60.00%입니다.
"증류-질산토륨 적정법"은 중재법입니다.
2 증류 - 질산토륨 적정법
2.1 방법 요약
샘플을 탄산나트륨으로 녹인다. 염소를 황산을 통해 분리한다.
(또는 과염소산)-증기 증류. 알리자린 설포네이트 나트륨-메틸렌 블루를 사용
지표. 적정을 위해 질산 토륨 용액을 사용하여 불소 함량을 계산합니다.
샘플에서.
2.2 시약
달리 명시되지 않는 한, 시약 및 탈이온수만이 결정됩니다.
분석에는 분석 등급이 사용됩니다.
2.2.1 무수탄산나트륨, 우수한 품질의 순수품입니다.
2.2.2 과염소산(p ≈ 1.60 g/mL).
2.2.3 염산(1 + 199).
2.2.4 수산화나트륨 용액(20g/L).
2.2.5 황산(2 + 1).
2.2.6 완충용액(pH값 2.7): 모노클로로아세트산 9.45g을 달아 녹인다.
수산화나트륨 50mL(1mol/L)에. 물을 사용하여 100mL로 희석합니다. 잘 섞습니다.
2.2.7 질산토륨 표준 적정 용액:
- 제조방법 : 질산토륨사수화물[Th(NO3)4·4H2O] 4.5g을 달아서 사용한다.
물에 녹인다. 1L로 희석한다. 잘 섞는다.
- 교정 : 무수염소나트륨 0.2800g을 칭량한다(예비 연소)
600 °C에서 가열하고 데시케이터에서 실온으로 냉각합니다. 20 mL ~ 30 mL를 사용합니다.
물을 증류 플라스크로 옮깁니다. 분석 단계 2.5.4.3 ~ 2.5.4.4를 따릅니다.
질산토륨 표준 적정 용액을 교정합니다. 동시에,
공시험을 실시합니다.
- 질산토륨 표준적정용액의 불소에 대한 적정량 f를 계산한다.
공식(1)에 따르면:
어디:
m1 - 염화나트륨의 무게, 밀리그램(mg) 단위
0.4525 - 염화나트륨을 불소로 전환하는 계수
V1 - 소모되는 질산토륨 표준 적정 용액의 양
교정 중, 밀리리터(mL) 단위;
V2 - 질산토륨 표준 적정 용액의 부피입니다.
공란 시험 중 소모된 양을 밀리리터(mL)로 표시.
2.2.8 알리자린 설포네이트 나트륨 용액(0.5 g/L).
2.2.9 메틸렌 블루 용액(0.5 g/L).
2.3 계측기 및 장비
2.3.1 백금 도가니: 상부 직경 30 mm, 하부 직경 15 mm, 높이 30 mm,
뚜껑이 있는.
2.3.2 고온로: 온도는 800 °C ± 20 °C에서 조절될 수 있습니다.
2.3.3 물 증기 발생기: 용량이 3L인 플라스크, 3개의 유리관
6mm의 내경을 다음과 같이 마개에 삽입합니다.
- 쌍곡관: 증류 플라스크에 증기를 유입하는 데 사용됩니다.
- 증기 조절 튜브 : 노출된 끝부분은 스프링이 달린 고무 튜브로 덮여 있습니다.
클립;
- 안전튜브 : 길이는 l m입니다.
2.3.4 증류기: 붕산 유리로 분사, 연삭 조인트, 다음으로 구성됨
2.3.6 pH 미터: 유리 전극이 장착되어 있습니다.
2.3.7 실리카 유리 원뿔 비이커: 용량은 250 mL입니다.
2.4 표본
샘플을 분쇄하고 혼합하여 75 μm 표준 체로 통과시킵니다. 굽습니다.
오븐에서 110 °C ± 5 °C에서 2시간 동안 가열합니다. 데시케이터에서 실온으로 식힙니다.
2.5 테스트 단계
2.5.1 샘플
0.25g의 시료를 측정합니다(2.4), 정확도는 0.0001g입니다.
2.5.2 병렬 테스트
두 개의 테스트를 병렬로 수행합니다. 평균값을 구합니다.
2.5.3 공란 테스트
샘플과 함께 공시험을 실시합니다.
2.5.4 결정
2.5.4.1 무수탄산나트륨(2.2.1) 2.5g을 달아 백금병에 담는다.
도가니(2.3.1). 샘플(2.5.1)을 추가합니다. 고르게 섞습니다. 백금 뚜껑으로 덮습니다.
2.5.4.2 백금 도가니(2.5.4.1)를 고온로(2.3.2)에 넣고,
200 °C로 예열된 것을 800 °C ± 20 °C로 올립니다. 20분 동안 녹입니다.
분. 꺼내세요. 백금 도가니 바닥을 찬물에 넣어 빨리
식힙니다. 용융물을 여러 개의 유리구슬이 들어 있는 증류 플라스크로 직접 옮깁니다.
(직경 2 mm ~ 3 mm).
2.5.4.3 500mL 용량 플라스크를 사형 응축기 아래에 놓고 다음을 수집합니다.
증류된 용액. 증류 플라스크와 사문형 응축기를 연결합니다.
냉각수를 통과시킨다. 증류 플라스크를 덮는다. 황산 50mL(2.2.5)을 첨가한다.
또는 30mL의 과염소산(2.2.2)을 적하 깔때기를 통해 넣습니다. 동시에 가열합니다.
2/3의 물과 몇 개의 작은 조각으로 구성된 증기 발생기
부석. 물이 끓기 전에 증기 조절 튜브를 엽니다. 전기 히터를 사용합니다.
증류 플라스크를 150°C로 가열합니다. 스팀 조절에 스프링 클램프를 사용합니다.
튜브를 사용하여 증기 흐름을 250g/h ~ 300g/h로 조정합니다. 용액 온도를 다음 온도로 유지하십시오.
증류 플라스크를 150 °C ± 1 °C로 유지합니다. 약 90분 안에 400 mL의 증류액을 수집합니다.
그런 다음 증류를 중지합니다. 물을 사용하여 콘덴서를 헹굽니다. 수집된 용액을 희석하여
표시를 합니다. 잘 섞으세요.
2.5.4.4 증류액 50.00mL을 비이커에 피펫으로 넣습니다(2.3.7). 0.5mL을 추가합니다.
알리자린 설포네이트 나트륨 용액(2.2.8). 수산화나트륨 용액을 적하합니다.
3.2 시약
달리 명시되지 않는 한 분석 등급 및 물로 결정된 시약만
증류된 순도 또는 이와 동등한 순도가 분석에 사용됩니다.
3.2.1 무수탄산나트륨칼륨.
3.2.2 석영모래.
3.2.3 질산(ρ = 1.42 g/mL).
3.2.4 질산(1+3).
3.2.5 질산(2 mol/L).
3.2.6 빙초산(ρ = 1.05g/mL).
3.2.7 니트로소페로시안화나트륨 용액(100 g/L).
3.2.8 염산(0.1 mol/L).
3.2.9 아세트산 납 용액(120g/L): 아세트산 납 120g을 달아 800ml에 녹인다.
물 mL. 빙초산(3.2.6) 0.50 mL를 첨가합니다. 물을 사용하여 1000 mL로 희석합니다.
3.2.10 염화나트륨 표준용액(0.1 mol/L): 건조염화나트륨(우수)
순수 등급), 105 °C ± 5 °C에서 1.5시간 동안. 5.846 g을 정확하게 달아보세요. 비이커에 넣으세요.
물 150ml를 더해 녹인다. 1000ml 메스플라스크로 옮긴다. 물을 사용한다.
표식까지 희석합니다. 잘 섞습니다.
3.2.11 염화납 불화물 용액: 0.2g의 염소나트륨을 달아서 녹인다.
물 100ml에 염화나트륨 표준용액(3.2.10) 100ml, 질산나트륨 2ml를 첨가한다.
산(3.2.5), 빙초산(3.2.6) 0.50 mL. 용액을 40 °C ± 1 °C로 가열합니다.
교반하면서 아세트산납용액(3.2.9) 30mL을 넣고 1시간 ~ 2시간 방치한다. 그 다음
침전물을 걸러냅니다. 물로 6~7회 헹굽니다. 침전물을 1L 용기에 헹굽니다.
시약병. 물을 사용하여 표선까지 희석합니다. 세게 흔듭니다. 12시간 동안 그대로 둡니다.
사용 전. 사용 전 흔들어 주세요. 정량적 느린 여과지를 사용하여 f...