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YS/T 273.4-2020: 크리올라이트의 화학 분석 및 물리적 특성 시험 방법 - 제4부: 알루미늄 함량 측정 - EDTA 적정법
YS/T 273.4-2020
예스
비철금속 산업 표준
중화인민공화국의
ICS 71.100.10
높이 30
YS/T 273.4-2006 교체
화학분석 및 물리적 특성 시험 방법
크리올라이트 - 4부: 알루미늄 함량 측정 -
EDTA 적정법
발행일: 2020년 12월 9일
구현일: 2021년 4월 1일
발행처: 중화인민공화국 산업정보기술부
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 5
2 방법 요약 ... 5
3 시약 ... 5
4 기구 및 장비 ... 6
5개의 표본 ... 7개
6 분석 단계 ... 7
7 시험 결과의 계산 ... 8
8 정밀도 ... 8
9 품질 보증 및 관리 ... 9
10 테스트 보고서 ... 9
화학분석 및 물리적 특성 시험 방법
크리올라이트 - 4부: 알루미늄 함량 측정 -
EDTA 적정법
1 범위
이 부분에서는 크리올라이트의 알루미늄 함량을 측정하는 방법을 명시합니다.
이 섹션은 크리올라이트의 알루미늄 함량 결정에 적용됩니다. 측정
범위: 9.00% ~ 20.00%.
2 방법 요약
샘플을 산성 황산칼륨 또는 피로황산칼륨으로 녹여 제거합니다.
불소; 프릿은 염산으로 용해됩니다. 시험 용액의 일부를 취합니다.
알루미늄 원소와 EDTA 사이에 복합체를 형성하기 위해 과량의 Na2EDTA를 첨가합니다.
약산성 조건에서는 지시약으로 자일레놀 오렌지를 사용합니다. 질산아연을 사용합니다.
표준 적정 용액으로 과잉 Na2EDTA를 적정합니다. 불화나트륨을 첨가합니다. 가열하여
EDTA를 대체합니다. 그런 다음 질산아연 표준 용액을 사용하여 방출된 EDTA를 적정합니다.
질산아연 표준의 밀리미터를 사용하여 알루미늄 함량을 계산합니다.
적정에 소모되는 적정 용액.
3 시약
달리 명시되지 않는 한, 시약 및 탈이온수만이 결정됩니다.
분석에는 분석 등급이 사용됩니다.
3.1 산성 황산칼륨 또는 피로황산칼륨.
3.2 불화나트륨.
3.3 염산(1+1).
3.4 염산(1+3).
3.5 수산화나트륨 용액(100g/L).
3.6 완충액(pH 값 5.6): 아세트산나트륨 3수화물 333g을 달아서 녹인다.
물. 빙초산 15mL을 첨가합니다. 물을 사용하여 1000mL로 희석합니다. 잘 섞습니다.
5개의 표본
샘플을 갈아서 섞은 후 75 μm 표준 체에 통과시킵니다. 오븐에서 굽습니다.
110 °C ± 5 °C에서 2시간 동안 방치합니다. 데시케이터에서 실온으로 식힙니다.
6 분석 단계
6.1 샘플
0.25g의 시료(5)를 0.0001g의 정확도로 측정합니다.
6.2 병렬 테스트
두 가지 테스트를 병렬로 수행합니다. 평균값을 구합니다.
6.3 결정
6.3.1 샘플(6.1)을 백금 도가니(4.1)에 넣습니다. 산성 칼륨 6g을 첨가합니다.
황산염 또는 피로황산칼륨(3.1). 백금 도가니를 고온에 넣습니다.
온도가 300 °C보다 낮을 때 온도로(4.2)를 시작합니다. 시간 측정을 시작합니다.
용광로 온도가 725 °C ± 25 °C에 도달하면 약 30분 동안 녹입니다.
불소가 완전히 제거됩니다. 꺼내세요. 실온으로 식히세요.
6.3.2 250mL 비이커에 물 100mL와 염산(3.3) 5mL를 넣는다.
그런 다음 프리트(6.3.1)를 백금 도가니와 함께 비이커에 넣고 가열합니다.
유리 막대를 사용하여 저어서 프릿이 떨어지게 합니다. 백금 도가니를 씻습니다. 계속
가열하여 프릿이 완전히 녹을 때까지 가열합니다. 꺼내어 실온으로 식힙니다.
용액을 250 mL 용량 플라스크로 옮깁니다. 물을 사용하여 표선까지 희석합니다.
잘 섞는다.
6.3.3 피펫으로 100.00 mL의 용액(6.3.2)을 취한다. 페놀프탈레인 에탄올 1방울을 첨가한다.
용액(3.9). 수산화나트륨 용액(3.5)을 용액이 변할 때까지 적하합니다.
빨간색. 용액이 무색이 될 때까지 염산(3.4)을 적하합니다. 과잉
1.5 mL. Na2EDTA 용액(3.7) 15 mL를 첨가합니다. 가열하고 2분간 끓입니다. 제거합니다.
그것. 수산화나트륨 용액(3.5)을 용액이 빨간색으로 변할 때까지 한 방울씩 첨가합니다.
염산(3.4)을 적하하여 용액이 무색이 될 때까지 적하합니다. 완충액 20mL을 첨가합니다.
용액(3.6). 흐르는 물을 사용하여 실온으로 식힙니다.
6.3.4 크실레놀 오렌지 용액(3.10) 3방울을 첨가합니다. 질산아연 표준 적정을 사용합니다.
적정을 위한 용액(3.8)을 사용하여 용액을 노란색에서 장미색으로 바꾸었습니다.
6.3.5 불화나트륨(3.2) 0.5g ~ 1g을 넣고 가열하여 2분간 끓인 후 꺼낸다.
그것. 흐르는 물을 사용하여 실온으로 식힙니다. 질산아연 표준 적정을 사용합니다.
적정을 위한 용액(3.8)을 노란색에서 장미색으로 바뀔 때까지 기록합니다.
2차 적정에서 소모되는 질산아연 표준 적정 용액의 양