YS/T 273.8-2020 영문 PDF (YST273.8-2020)

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YS/T 273.8-2020: 크리올라이트의 화학 분석 및 물리적 특성 시험 방법 - 제8부: 황산염 함량 측정 - 황산 바륨 중량 측정법
YS/T 273.8-2020
예스
비철금속 산업 표준
중화인민공화국의
ICS 71.100.10
높이 30
YS/T 273.8-2006 교체
화학 분석 및 물리적 특성 시험 방법
크리올라이트의 – 8부: 황산염 함량 결정 –
황산 바륨 중량법
발행일: 2020년 12월 9일
구현일: 2021년 4월 1일
발행처: 인민산업정보화부
중화민국
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 5
2 방법 요약 ... 5
3 시약 ... 5
4 장치 ... 6
5 표본 ... 6
6 테스트 절차 ... 6
7 테스트 결과 계산 ... 7
8 정밀도 ... 8
9 품질 보증 및 관리 ... 8
10 테스트 보고서 ... 8
화학 분석 및 물리적 특성 시험 방법
크리올라이트의 – 8부: 황산염 함량 결정 –
황산 바륨 중량법
1 범위
이 부분에서는 크리올라이트의 황산염 함량을 측정하는 방법을 명시합니다.
이 부분은 크리올라이트의 황산염 함량 측정에 적용됩니다. 측정 범위:
0.10%~1.50%.
2 방법 요약
시험 물질은 탄산나트륨과 붕산의 혼합 플럭스에 의해 용융되며 용융물은
과염소산에 의해 용해됩니다. 산성 매질에서 염화바륨은 황산염을 침전시키는 데 사용됩니다.
이온. 침전된 황산 바륨을 850°C에서 연소시키고 무게를 측정합니다. 황산염 함량을 계산합니다.
3 시약
달리 명시되지 않는 한, 분석적으로 결정된 시약 및 탈이온수만
분석에는 순수한 것이 사용되었습니다.
3.1 무수탄산나트륨.
3.2 붕산.
3.3 과염소산(ρ≈1.67 g/mL).
3.4 황산(ρ=1.84 g/mL).
3.5 염산(1+1).
3.6 염화바륨 용액 : 염화바륨 2수화물 61g을 달아 물에 녹인 후
1L로 희석하세요.
3.7 질산은-질산용액 : 질산은 0.5g을 달아 소량의 물에 녹인다.
물의 양; 질산(ρ = 1.40 g/mL) 10 mL을 첨가하고 물로 희석하여 100 mL로 만듭니다.
잘 섞으세요.
4 장치
4.1 플래티넘 접시: 평평한 바닥, 지름 75mm, 높이 30mm, 플래티넘 덮개 포함.
4.2 백금 도가니: 직경 30 mm, 높이 30 mm.
4.3 오븐: 온도는 110°C±5°C로 조절 가능합니다.
4.4 고온로 : 온도는 825°C±20°C 및 850°C로 제어 가능합니다.
±20°C.
5 표본
시료를 분쇄하고 혼합한 후 75μm 표준 체에 통과시키고 오븐에서 구웠습니다.
110°C ± 5°C에서 2시간 동안 방치한 후, 데시케이터에서 실온으로 냉각합니다.
6 테스트 절차
6.1 시험재료
0.0001g의 정확도로 1.0g의 시료(5)를 달아보세요.
6.2 병렬 테스트
두 가지 실험을 병렬로 실행하고 평균을 구합니다.
6.3 공란 테스트
시험지와 함께 빈 시험을 치르세요.
6.4 결정
6.4.1 무수탄산나트륨(3.1) 3.75g과 붕산(3.2) 1.25g을 달아서
백금 접시(4.1)에 담아 시험 물질(6.1)을 첨가하고 백금 스푼으로 고르게 섞는다.
그리고 접시를 덮습니다. 고온로(4.4)에 넣고 브라켓을 사용하여 분리합니다.
용광로 바닥에서 플래티넘 접시를 녹입니다. 고온 용광로에서 녹입니다.
825°C±20°C에서 30분간 방치한 후 백금 접시를 꺼내 실온으로 식힙니다.
6.4.2 시험물질이 담긴 백금 접시(뚜껑 포함)를 500mL 비이커에 넣고 다음을 추가합니다.
과염소산(3.3) 25mL와 물 15mL를 넣고, 접시에 있는 녹은 물질이 녹을 때까지 가열한다.
완전히 용해시키고 물을 사용하여 백금 접시와 뚜껑에 있는 잔여물을 씻어냅니다.
굽 ​​달린 큰 컵.
6.4.3 비이커를 가열판 위에서 낮은 온도로 가열합니다. 비이커는
시계 유리 (시계 유리는 비이커에 비스듬히 삽입하고 유리 막대로 고정)
용액이 거의 마를 때까지 증발시킨 후 식힙니다.
6.4.4 염산(3.5) 10mL을 넣고 비이커 벽을 뜨거운 물로 씻은 후 저어준다.
침전물을 완전히 용해시키기 위해 철저히 녹인 다음 용액의 양이 될 때까지 뜨거운 물을 추가합니다.
약 300mL입니다. 용액을 약간 끓게 가열합니다. 끓는 바륨 30mL를 천천히 첨가합니다.
염화물 용액(3.6)을 교반하면서 넣고 5분간 끓인다. 비이커에 시계 ​​유리를 덮는다.
실온에 16시간 동안 두세요.
6.4.5 느린 정량 여과지를 사용하여 용액을 여과합니다. 먼저 침전물을 다음 위치로 옮깁니다.
여과지를 붓는 방법을 사용하여; 그리고 침전물을 뜨거운 물로 반복해서 씻습니다.
여과액에 염화물 이온이 포함되지 않을 때까지 (질산은 용액으로 확인하여 없음을 확인하십시오)
흰색 침전물이 생성됩니다).
6.4.6 여과지와 침전물을 일정한 무게의 백금도가니(4.2)에 넣는다.
미리 110°C ± 5°C의 오븐(4.3)에서 1시간 동안 건조한 후 고온으로 옮깁니다.
용광로(4.4). 여과지를 낮은 온도에서 먼저 재로 만들고, 그 다음 온도를 850°C로 올립니다.
± 20°C, 30분 동안 연소합니다. 백금 도가니를 꺼내어 데시케이터에 넣어 식힙니다.
실온으로. 연소 후 침전물이 흰색이면 무게를 측정합니다. 침전물이 회색이면
황산(3.4) 몇 방울을 첨가하여 적신 후 고온에 두십시오.
850°C ± 20°C의 용광로(4.4)에서 약 15분간 연소시킨다. 꺼내어 데시케이터에 넣는다.
실온으로 식힌 후, 침전물이 흰색이 되고 무게를 잴 때까지 연소를 반복한다.
7 테스트 결과 계산
황산염 함량은 황산염 wSO 2- 4의 질량 분율을 기준으로 계산됩니다.
공식(1)에 따르면:
어디:
m4 - 시험물질을 측정할 때 황산바륨과 도가니의 무게(g)
m3 – 시험재료를 측정할 때 빈 도가니의 무게(g)
m2 – 공시험을 할 때 황산바륨과 도가니의 무게(g)
m1 – 공시험을 할 때 빈 도가니의 무게(g)
0.4116 - 황산바륨을 황산염으로 전환하는 계수
m0 – 시험 물질의 질량(g)