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YS/T 509.5-2008: 스포듀멘과 레피돌라이트 농축물의 화학 분석 방법. 산화철 함량 측정. O-페난트롤린 광도 측정법과 EDTA 복합물 측정법
YS/T 509.5-2008
예스
비철금속 산업 표준
중화인민공화국의
ICS 77.120.99
높이 64
YS/T 509.5-2006, YS/T 509.6-2006 교체
스포듀민의 화학 분석 방법 및
레피돌라이트 농축물 - 산화철 결정
내용 - O-페난트롤린 광도 측정법 및
EDTA 복합물 측정법
발행일: 2008년 3월 12일
구현일: 2008년 9월 1일
발행처: 중국 국가발전개혁위원회
목차
서문 ... 3
방법 1: O-페난트롤린 광도 측정법 ... 5
1 범위 ... 5
2 방법 요약 ... 5
3 시약 ... 5
4 악기 ... 6
5 표본 ... 6
6 분석 단계 ... 6
7 해석결과의 계산 ... 8
8 정밀도 ... 8
9 품질 보증 및 관리 ... 9
방법 2: EDTA 복합물 측정 방법 ... 9
10 범위 ... 9
11 방법 요약 ... 9
12 시약 ... 9
13 표본 ... 10
14 분석 단계 ... 11
15 해석결과의 계산 ... 11
16 정밀도 ... 12
17 품질 보증 및 관리 ... 13
스포듀민의 화학 분석 방법 및
레피돌라이트 농축물 - 산화철 결정
내용 - O-페난트롤린 광도 측정법 및
EDTA 복합물 측정법
방법 1: O-페난트롤린 광도 측정법
1 범위
이 부분에서는 산화철 함량을 결정하는 방법을 명시합니다.
스포듀민, 레피돌라이트 농축물.
이 부분은 스포듀민의 산화철 함량 결정에 적용됩니다.
레피돌라이트 농축물. 측정 범위: 0.10%~1.00%.
2 방법 요약
시료는 수산화칼륨으로 녹인다. 물을 사용하여 침출한다. 사용
염산으로 산성화합니다. 아스코르브산을 사용하여 2가 철로 환원합니다.
철. pH3～pH6에서 2가 철은 페난트롤린과 주황색-빨간색 복합체를 형성합니다.
분광광도계의 파장 506nm에서 흡광도를 측정합니다.
3 시약
달리 명시되지 않는 한, 확인된 분석적으로 순수한 시약만
분석에는 증류수나 이에 준하는 순도의 물을 사용합니다.
3.1 수산화칼륨.
3.2 무수에탄올.
3.3 염산(1+1).
3.4 염산(1+7).
3.5 수산화 암모늄(1+1).
6.3 공란 테스트
시험재료를 사용하여 공시험을 실시합니다.
6.4 결정
6.4.1 시험 물질(6.1)을 30mL 은 도가니에 넣습니다.
무수에탄올(3.2)을 적셔줍니다. 수산화칼륨(3.1) 5g을 넣어줍니다.
도가니에 뚜껑을 덮고 약간의 간격을 두십시오. 전기로 습기를 제거하십시오.
스토브. 600°C~650°C 고온로에 넣어 녹입니다.
10분~15분. 꺼내서 식힙니다.
6.4.2 여과지를 사용하여 도가니의 외벽을 닦습니다. 250mL 용기에 넣습니다.
비이커에 뜨거운 물 100mL를 더합니다. 시계 유리를 덮습니다. 녹은 것을 빼냅니다. 더합니다.
비커 입구에서 염산(3.3)을 35mL씩 떨어뜨립니다. 흔들어줍니다.
즉시 용액을 완전히 산성화합니다. 뜨거운 물을 사용하여 도가니를 씻습니다.
용액을 1분~2분 동안 끓입니다. 실온으로 식힙니다.
250mL 용량 플라스크. 물을 사용하여 눈금까지 희석합니다. 잘 섞습니다.
그대로 두세요. 상층액 25.00mL을 피펫으로 옮기세요. 100mL 부피 측정 용기에 넣으세요.
플라스크.
6.4.3 아스코르브산 용액(3.7) 5mL을 넣고 잘 섞는다. p-2방울을 더한다.
니트로페놀 에탄올 용액(3.11). 수산화암모늄(3.5)을 사용하여
용액이 노랗게 변할 때까지 중화시킨다. 그런 다음 염산(3.4)을 사용한다.
노란색이 사라질 때까지 중화합니다. 완충액 20mL를 추가합니다.
(3.8) 잘 섞는다. o-phenanthroline ethanol 용액(3.6) 2.5mL을 첨가한다. 물을 사용한다.
스케일의 눈금에 따라 희석합니다. 잘 섞습니다. 15분 동안 그대로 두십시오.
6.4.4 용액의 일부(6.4.3)를 2cm 큐벳으로 옮깁니다.
참고자료로서 첨부된 표본. 파장 506nm에서
분광광도계, 흡광도를 측정합니다. 해당 양을 찾습니다.
작업 곡선에서 산화철을 추출합니다.
6.5 작업 곡선 그리기
6.5.1 피펫 0mL, 1.00mL, 2.00mL, 5.00mL, 7.00mL, 10.00mL, 12.00mL 및
15.00mL의 산화철 표준용액(3.10)을 각각 세트에 넣습니다.
100mL 용량 플라스크. 염산(3.3) 1mL을 첨가합니다. 나머지는 다음과 같습니다.
6.4.3의 단계.
6.5.2 용액의 일부(6.5.1)를 2cm 큐벳으로 옮깁니다.
참조로서 시약 블랭크를 첨부합니다. 파장 506nm에서
분광광도계로 흡광도를 측정합니다. 산화철의 양을 다음과 같이 사용합니다.
가로좌표, 흡광도를 세로좌표로 하여 작업 곡선을 그립니다.
9 품질 보증 및 관리
국가 표준 샘플 또는 산업 표준 샘플(대조 샘플)을 사용하십시오.
(두 가지 모두 사용할 수 없는 경우에도 사용 가능) 유효성을 확인하는 데 사용 가능
분석 방법 표준 주간 또는 2주마다. 프로세스가 진행될 때
제어 불능이 되면 원인을 찾아내고, 수정한 후 다시 확인합니다.
방법 2: EDTA 복합물 측정법
10 범위
이 부분에서는 산화철 함량을 결정하는 방법을 명시합니다.
스포듀민, 레피돌라이트 농축물.
이 부분은 스포듀민의 산화철 함량 결정에 적용됩니다.
레피돌라이트 농축물. 측정 범위: 1.00%~10.00%.
11 방법 요약
시편은 수산화칼륨으로 녹입니다. 물을 사용하여 침출합니다.
pH1.5~pH2.0의 산성 용액, 지시약으로 술포살리실산을 사용합니다. EDTA를 사용합니다.
적정을 위한 표준 용액. 산화철 함량을 결정한다.
12 시약
달리 명시되지 않는 한, 확인된 분석적으로 순수한 시약만
분석에는 증류수나 이에 준하는 순도의 물을 사용합니다.
12.1 수산화칼륨.
12.2 과황산암모늄.
12.3 무수에탄올.
12.4 염산(1+1).
12.5 수산화 암모늄(1+1).
12.6 산화철 표준용액 : 산화철 0.5000g(99.9% 이상)을 칭량한다.
105°C~110°C에서 2시간 동안 미리 구운 후 데시케이터에 넣어 둡니다.
실온으로 식힌다. 250mL 비이커에 넣는다. 염산 30mL를 더한다.
산(12.4) 시계 유리를 덮습니다. 낮은 온도에서 가열하여 용해합니다.
완전히 제거하십시오. 실온으로 식힙니다. 1000mL 체적 측정 용기로 옮깁니다.
데시케이터로 실온까지 식힙니다.
14 분석 단계
14.1 시험재료
0.50g의 시료를 0.0002g까지 가장 가까운 단위로 달아보세요.
14.2 결정의 수
두 가지 시험 재료의 병렬 결정을 합니다. 평균값을 취합니다.
14.3 공란 테스트
시험재료를 사용하여 공시험을 실시합니다.
14.4 결정
14.4.1 시험 물질(14.1)을 30mL 은 도가니에 넣습니다. 5방울을 추가합니다.
무수 에탄올(12.3)을 적셔줍니다. 수산화칼륨(12.1) 5g을 넣어줍니다.
도가니의 뚜껑을 덮고 약간의 틈을 남겨 둡니다. 전기로 습기를 제거합니다.
스토브. 600°C~650°C 고온로에 넣어 녹입니다.
10분~15분. 꺼내서 식힙니다.
14.4.2 여과지를 사용하여 도가니의 외벽을 닦습니다. 250mL 용기에 넣습니다.
비커에 넣습니다. 시계 유리를 덮습니다. 입에서 뜨거운 물 100mL를 더합니다.
비이커. 용융물을 침출합니다. 그런 다음 한 번에 35mL의 염산(12.4)을 첨가합니다.
즉시 흔들어 용액을 산성화합니다. 뜨거운 물을 사용하여 도가니를 씻습니다.
용액을 2분간 끓입니다. 실온으로 식힙니다.
14.4.3 용액(14.4.2)을 250mL 용량 플라스크로 옮깁니다. 물을 사용합니다.
규모의 등급에 따라 희석합니다. 잘 섞습니다. 그대로 두세요.
14.4.4 상층액 50.00mL(14.4.3)을 피펫으로 옮깁니다. 300mL Erlenmeyer에 넣습니다.
플라스크. 0.1g의 과황산암모늄(12.2)을 첨가합니다. 약간 끓을 때까지 가열하고 보관합니다.
5분 동안. 잠시 식힌다. 설포사 6방울을 더한다...