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YS/T 575.16-2007: 보크사이트의 화학 분석 방법. 16부: 오산화인 함량 측정. 몰리브덴 블루 분광 광도법
YS/T 575.16-2007
예스
비철 산업 표준
중화인민공화국의
ICS 71.100.10
질문 52
YS/T 575.16-2006 교체
보크사이트의 화학 분석 방법 - 16부:
오산화인의 함량 측정 -
몰리브덴블루 분광광도법
발행일: 2007년 11월 14일
구현일: 2008년 5월 1일
발행처: 국가발전개혁위원회
목차
서문 ... 3
1 범위 ... 6
2 방법의 원칙 ... 6
3 시약 ... 7
4 악기 ... 8
5 표본 ... 8
6 분석 절차 ... 8
7 해석결과의 계산 ... 10
8 정밀도 ... 11
9 품질 보증 및 관리 ... 11
보크사이트의 화학 분석 방법 - 16부:
오산화인의 함량 측정 -
몰리브덴블루 분광광도법
1 범위
이 부분에서는 오산화인의 결정 방법을 명시합니다.
보크사이트 광석의 함량
이 부분은 오산화인의 함량을 결정하는 데 적용됩니다.
보크사이트 광석. 결정 범위는 0.01% ~ 5.00%입니다.
2 방법의 원칙
분석 표본의 분해는 다음 중 하나를 통해 수행될 수 있습니다.
다음 방법:
a) 염산, 질산, 황산의 혼합산으로 처리한다.
이 방법은 삼수화물 보크사이트 광석 또는 일수화물 보크사이트에 적합합니다.
광석. 시료를 용해한 후, 실리카를 휘발시킨 후 남은 잔여물은
검체량의 1% 미만이어야 합니다.
b) 과산화나트륨으로 소결하여 단시간 용융시킨다.
용융물은 황산으로 용해됩니다.
이 방법은 디아스포어에 적합합니다. 용해 후 잔류물
시료의 양은 시료량의 1%보다 커야 합니다.
실리카는 탈수되고, 염은 용해되고, 여과되고 잔류물은 소성됩니다. 실리카는
불산과 황산으로 증발시키고, 나트륨으로 녹인다.
탄산염과 사붕산나트륨; 황산과 함께 용해됩니다.
주 용액에 통합됩니다. 몰리브덴산염이 추가되어 형성됩니다.
인산염과 인산몰리브덴산염 복합체; 몰리브덴 블루는
아스코르브산에 의해 환원되며 용액의 흡광도가 측정됩니다.
분광광도계에서는 약 710nm입니다.
이 용액을 250mL 용량 플라스크에 넣습니다. 물을 사용하여 표선까지 희석합니다.
잘 섞는다. 이 용액 1mL에는 5산화인 20μg이 포함되어 있다.
4가지 악기
분광광도계.
5 표본
박격포를 사용하여 시편을 갈아서 150µm 체에 통과시킵니다.
분쇄된 표본을 110 °C ± 5 °C에 두고 2시간 동안 건조시킵니다.
건조기. 나중에 사용하기 위해 실온으로 식힙니다.
6 분석 절차
6.1 샘플
약 1.0g의 시료(5)를 측정합니다. 정확도는 0.0001g입니다.
6.2 측정 횟수
두 가지 측정을 독립적으로 수행합니다. 평균값을 취합니다.
6.3 공란 테스트
샘플과 함께 공시험을 실시합니다.
6.4 측정
6.4.1 샘플 분해
6.4.1.1 산분해
샘플(6.1)을 400mL 비이커에 넣습니다. 물을 사용하여 적십니다. 60mL를 첨가합니다.
혼합산(3.7). 시계 유리를 덮습니다. 80 °C에서 가열하여 분해합니다(
시편의 Fe2O3 함량이 15% 이상인 경우 가열 시간은 다음과 같습니다.
갈색 연기가 사라지면 시계 유리를 씻고
비커 벽. 시계 유리를 제거하십시오. 연기가 날 때까지 가열하고 증발시킵니다.
황산이 방출됩니다. 그런 다음 시계 유리를 덮습니다. 용액을 가열합니다.
전기 가열판을 사용하여 용액의 온도를 210 °C ± 10 °C로 유지합니다.
60분 동안 가열하고 격렬하게 환류합니다. 다른 비이커에 다음이 채워져 있습니다.
황산(ρ20 1.84 g/mL)에 온도계를 넣고 황산에 담가줍니다.
10mm의 산을 넣어 온도를 측정합니다.
6.4.1.2 알칼리소결에 의한 분해
샘플(6.1)을 건조 도가니에 넣고 과산화나트륨(3.1) 10g을 첨가한다. 그 후
잘 섞은 후 머플로에 넣고 490°C에서 45분간 소결한다.
도가니를 돌려 용융물이 도가니 내벽에 고르게 부착되도록 합니다.
도가니. 식힙니다. 도가니 쪽을 400ml 비이커에 넣습니다.
시계 유리. 뒤쪽에서 황산 용액(3.4) 140mL을 조심스럽게 첨가합니다.
도가니의. 그런 다음 20mL의 황산 용액(3.3)을 첨가합니다. 가열하여 침출합니다.
도가니에 있는 용융물. 도가니에 있는 시편이 완전히
침출된 것을 꺼내고, 도가니를 꺼냅니다. 시계 유리와 비이커 벽을 씻습니다.
시계 유리를 제거하십시오. 황산이 증발할 때까지 가열하여 용액을 증발시킵니다.
연기가 나옵니다. 그런 다음 시계 유리를 덮습니다. 전기 핫 플레이트에서 가열합니다.
용액의 온도를 210 °C ± 10 °C로 유지합니다. 강력한
60분간 환류.
6.4.2 용해 및 여과
6.4.1.1 또는 6.4.1.2 용액을 실온으로 식힙니다. 조심스럽게 130을 추가합니다.
물의 mL. 저어주면서 80 °C ~ 90 °C로 가열합니다. 온도를 유지하십시오.
최소 40분 동안 소금을 완전히 녹이십시오. 중간 속도 여과지를 사용하십시오.
아직 뜨거울 때 여과합니다. 여과액을 250mL 용량 플라스크에 모읍니다. 사용
비커를 씻을 물을 사용하십시오. 고무 팁이 달린 유리 막대를 사용하여 비커를 문지릅니다.
잔류물을 여과지에 정량적으로 옮깁니다. 여과지를 씻습니다.
그리고 잔류물은 매번 5 mL ~ 10 mL의 뜨거운 물로 제거한다. 여과액은 보관한다.
6.4.3 잔류물 처리
6.5.2의 여과지와 잔류물을 미리 준비된 도가니로 옮깁니다.
일정한 무게로 태워라. 여과지를 천천히 재로 만든다. 그런 다음 점차적으로 가열한다.
650 °C까지, 머플로에서 30분 동안. 백금 도가니를 꺼냅니다. 그 후
냉각 후, 잔류물을 적시기 위해 물 몇 방울을 더합니다. 황산 5방울을 더합니다.
산 용액(3.3)에 10mL의 불산(3.5)을 첨가합니다. 조심스럽게 증발시켜
건조, 흄 후드에서 이산화규소와 황산을 몰아내십시오. 무게를 달아보세요.
냉각 후 도가니. 잔류물의 질량을 측정합니다.
탄산나트륨과 사붕산나트륨 혼합플럭스(3.2) 0.7g±0.1g을 첨가한다.
1000°C 이상의 머플로에서 5분간 녹인다. 용융물을 회전시킨다. 1분간 녹인다.
min ~ 2분. 도가니를 꺼내어 식힌 후 황산 10mL을 첨가한다.
용액(3.4). 용융물이 녹을 때까지 낮은 온도에서 가열합니다.
용액을 남은 여과액에 넣습니다(6.4.2). 물을 사용하여 도가니를 깨끗이 헹굽니다.
실온으로 식힌다. 물을 사용하여 표선까지 희석한다. 잘 섞는다. 이
해결책은 테스트 해결책입니다.
6.4.4 시험용액의 처리
P2O5 함량이 0.01% ~ 1.0% 이내일 경우 피펫을 이용하여 직접 정량한다.
시험용액. P2O5 함량이 1% ~ 5% 이내일 때, 피펫으로 10 mL를
시험 용액을 100 mL 용량 플라스크에 넣습니다. 물을 사용하여 표선까지 희석합니다.